在线反应柱——流动注射分光光度法快速测定水中硫化物的含量.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:陕西省重点科技创新团队计划工业水处理工程技术创新团队()作者简介:郭尊礼()男陕西乾县人高级工程师长期从事煤化工生产、技术管理工作主持全球首套 万/合成气制乙醇科技示范项目及 万/煤基乙醇项目建设、生产、技术管理全过程工作 电话:.在线反应柱 流动注射分光光度法快速测定水中硫化物的含量郭尊礼王玲燕朱瑞龙(.陕西延长石油(集团)有限责任公司陕西 西安.陕西化工研究院有限公司陕西 西安.陕西省工业水处理工程技术研究中心陕西 西安)摘 要:建立了一种在线反应柱 流动注射分光光度法测定水中硫化物含量的方法该方法引入在线柱在线柱的填料
2、是能够饱和吸附 的马来酸酐丙烯酰胺共聚物颗粒 实验考察了在线柱的长度、反应时间、溶液流速、共存物质的影响确定了实验最佳条件 结果表明硫化物浓度在 /范围内与吸光度值呈现良好的线性关系检出限为./相对标准偏差 为.关键词:在线反应柱流动注射分光光度法硫化物中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(.().):././().:榆神能源化工厂火炬冷凝液中硫化物含量较高其中的硫化物易扩散于空气中产生浓烈的臭味对人体健康有危害 目前硫化物测定方法主要有碘量法、分光光度法、原子吸收光谱法、分子吸收光谱法、分子发射光谱法 其中碘量法、分光光度法步骤繁多目前采用的流动注射分光光度法在测定过程中易产生硫化氢气体
3、实 验 过 程 不 安 全 本 文 采 用 在 线 反 应柱 流动注射分光光度法测定水中硫化物含量的方法不存在三价铁的影响实验过程中安全可靠方便快速可用于水中硫化物的批量测定及时配合装置生产分析 实验部分.试剂与仪器硫化物标准溶液浓度为 /(坛墨质检标准物质中心)对氨基二甲苯胺盐酸盐、三氯化铁、醋酸锌均为分析纯实验用水均为二次蒸馏水硫化物储备溶液(/):移取 浓度为 /硫化物标准溶液于 容量瓶中使用蒸馏水定容稀释至刻线摇匀备用 型分光光度计 型流动注射仪第 期郭尊礼等:在线反应柱 流动注射分光光度法快速测定水中硫化物的含量.在线柱的制备及再生.在线柱的制备将分子量为 的马来酸酐丙烯酰胺共聚物研
4、磨筛选粒径为.均匀颗粒装入管中管路直径为 长为 的玻璃管 再将 /溶液以./通过管路吸附 达到饱和后在线柱制备完成.在线柱的再生 在线柱再生时将 的饱和溶液以./通过在线柱 后在线柱达到饱和吸附状态即完成了在线柱的再生.实验原理在采用亚甲基蓝流动注射分光光度法测定工业废水中硫化物的方法中由于合成的马来酸酐丙烯酰胺共聚物对 有很强的吸附性当水样与醋酸锌生成的硫化锌在酸性条件下与对氨基二甲苯胺盐酸盐流经在线柱时与在线柱中的 反应生成亚甲基蓝生成的亚甲基蓝不会被在线柱吸附从而进入水相流入检测器中在 处测定其吸光度值吸光度值与硫化物浓度成正比从而可测定硫化物的含量.实验方法将样品溶液与醋酸锌分别接入对
5、应的管路流入管路混合反应生成硫化锌经过带有滤膜的过滤柱硫化锌沉淀保留在滤膜上废液经管路排出然后稀硫酸经蠕动泵反向冲洗过滤柱并与对氨基二甲苯胺盐酸盐一起流入在线柱生成亚甲基蓝最后进入检测器比色测定 其中所述在线柱的填料为马来酸酐丙烯酰胺共聚物颗粒且该共聚物上饱和吸附有 溶液流路见图:将样品溶液、醋酸锌溶液分别接入对应的管路连接先开启泵 样品充满管路泵 停止泵 开启醋酸锌溶液流入管路反应柱与样品进行完全反应 将沉淀部分截留在带有滤膜的过滤柱液体部分为废液经管路排出泵 停止 泵 开启稀硫酸溶液逆向冲洗过滤柱与对氨基二甲苯胺盐酸盐一起流经在线柱进行反应泵 停止 使反应完全 后再次开启泵溶液流入流通池并
6、测定其吸光度值完成一次在线的检测 同时开启泵 继续下一个样品的检测图 流路图.结果与讨论.流动注射参数的选择.在线柱长度的选择选择长度为 内径分别为.的玻璃管进行实验结果见表 表 在线柱长度的影响 在线柱长度/在线柱内径/在线柱装入管路中的现象.漏液.无漏液且峰形无拖尾.漏液.峰形变宽且拖尾.漏液.峰形变宽且拖尾 由表 可知在线柱长度不同时其柱内的压力也不同当在线柱长度为 内径为.时柱内的压力过高使得管路与在线柱的接口出现有漏液情况发生 当其内径为.时其玻璃管长度越长所填充的聚合物含量增多在线柱使用的次数增加但是管路过长时其测定的峰形有拖尾现象降低了测定样品的频次 因此选择管路直径为 长为 的
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