NY∕T 3277-2018 水中88中农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法(农业).pdf
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1、ICS 65.020 B17 NY 中华人民共和国农业行业标准/T 3277-2018 水中88种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法Deternrination of 88 pesticides and their metabolites residues in water一Liquid chromatography-tandem mass spectrometry and gas chromatography-tandem mass spectrometry 2018-07 -27发布2018-12-01实施中华人民共和国农业农村部发布目IJ 本标准按照GBI
2、T 1. 1-2009给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。NY/T 3277-2018 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准起草单位:农业农村部农药检定所、浙江省农业科学院农产品质iAE标准研究所。本标准主要起草人:何红梅、周艳明、吴珉、张春荣、袁善奎、张晶、陈秋初。NY/T 3277-2018 水中88种农药及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法和气中目色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了水中88种农药方法。本标准适用于地表水3 原理试样中谱-串联标法定量。4. 1 试剂4. 1. 1 4. 1.2 4. 1.3 4.
3、1.4 正己烧CC6H14):4.1.5 异辛皖(C8HI8):色谱4. 1.6 乙睛CCH3CN):分析纯。4. 1.7 甲醇CCH30日):分析纯。4. 1.8 二氧甲皖CC凡Clz):分析纯。4.1.9 丙酬CC比COCH3):分析纯。4. 1. 10 甲酸镀CCHsN(2):色语纯。4. 1. 11 氟化铀CNaCD:分析纯。4. 1. 12 无水硫酸铀CNa2S(4):分析纯。4. 1. 13 高纯氮:纯度不低于99.999%。4. 2 溶剂配制和气相色NY/T 3277-2018 4.2. 1 丙嗣-二氯甲;院溶被(50十5 0,体积比);由取50mL丙酣加入到50mL二氧甲:皖中
4、,泪匀,使用前配制。4.2.2 丙酣-正己烧溶液(50十50,体积比):量取50mL丙酣加入到50mL正己烧中,氓匀,使用前西己制。4. 2. 3 乙睛水溶液(50+50,体积比);量取50mL乙睛加入主150 mL水中,泪匀,使用前配制。4. 3 标准品88种农药及代谢物标准品:纯度二三95%。4. 4 标准溶液配制4.4. 1 单一农药标准储备溶班称取适量(精确到0.1mg)标准品,根据农药性质选择合适色谱纯府剂(丙阳、甲醇、异辛J院等)逐一配制成500mg/L 1 000 mg/L的标准储备液,-18C以下冰箱储存,有效期为半年。4. 4. 2 混合农药标准储备溶液根据各农药在质谱中的响
5、应值,逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶,用色谱纯丙酣(用于气相色t昔串联质谱)或色谱纯甲醇(用于液相色谱-串联质i昔)稀释至刻度.配制成温合农药标准储备溶液,-18C以下冰箱储存,有效期为2周。4. 4. 3 混合农药标准工作溶液使用前用丙阳正己;民溶液(4.2.2)(用于气相色谱-串联质谱)或乙腊水溶液(4.2. 3) (用于液相色谱串联质谱)稀释成所需的不同浓度的标准I作济液,用做标准工作曲线。4. 4. 4 基质混合标准工作溶液当基质效应明显时,用空白样品基质液配制不同浓度的标准工作溶液,用做标准作曲线,现用现配。5 仪器设备5. 1 液相色谱串联质谱:配电喷第离子源(
6、ESl)。5. 2 气相色谱-串联质谱:配电子轰击源(El)。5. 3 分析天平:感量tO. 1 mgo 5. 4 旋转蒸发仪。5. 5 超声波清洗器。5. 6分液漏斗:250mL。5. 7 圆底烧瓶;250mL。5. 8 刻度试管;5mL。6 7.1试样采集与保存6. 1 7.150 士20含-/飞-cdnu-4 斗一士AU 。,1O20(含)士3073 - 7C1 H,C1z0,P O. 1 J 丁卒胶butachlor 23184 -66-9 Cn日z6C1NzO. 1 6 对硫磷parathion 56 38唁2CoH1,NO,PS。.1 一一7 多敛I哇paclobutrazol 7
7、6738 -62-0 C H,oCl, 0.1 8 d豆死蝉chlorpyrifos 2921 -88.-2 (,HIICI习NO,PSO. 1 9 二甲戊灵pendimethalin 40487 -12 - 1 C13H,. NJO, O. 1 10 抓虫Mfipronil 120068 - 37 - 3 C2 H. Cl? F6 N, OS O. 1 11 如L虫膀E风fipronil sulfone 120068 -36-2 C)S H, Clz F6 N, 0, S O. 1 12 l虫腑亚E风fipronil - sulfide 120067 -83. 6 C12 H, ClzF,:
8、-.J, S 0.1 13 !i讯铃腮hexaflumuron 861 H9 -06 - 3 C16H8ChF. N,Ol 0.1 11 Wff.f.1银菊航cyfluthrm 68359 - 37 - 5 C仨7HChFN0 3 1 i 15 腐利procymidone 32809 -16 -8 C13 HII 0, N02 5 16 甲苹胶alachlor 15972 - 60 - 8 CH200N(马. 1 17 甲基对硫磷parathion - methyl 298 - 00 - 0 C,HoNO飞PSO. 1 18 甲荔异柳磷isofenphos - methyl 99675-03
9、-3 ClH2叫O,PSO. 1 19 甲f.菊自吕fenpropathrin 39515 41 8 C泣Hz.JNO,、O. 1 20 联斗L菊酶bifenthrin 82657 -04 -3 C,3 H22 ClF., c O. 1 . 21 价i丹硫酸盐endosulfan sulfate 103107-8 C.HsCL,O,S 0.1 一22 氯如lM.菊酶cyhalothrin 68085 -85 -8 C与3H9 CIFJ NC), O. 1 23 低菊酣cypermethrin 52315 -07 - 8 c.z孔.Cl,NQ,l 2.i ;在I唆磷isazofos 42509
10、- 80 - 8 HI7CI.l吗,O,PSO. 1 25 马拉硫碗malathion 121-75-5 co H1 0, Ps O. 1 26 畸霉胶pyrimethanil 53112 -28 -0 C H3 N, O. 1 6 NYjT 3277-2018 表A.2(续)序号中文名称英文名称CAS号子分定E限g/L m一孔-n27 佩戊菊陷7 NY/T 3277-2018 附录B(资料性附录)88种农药及代谢物的电离及扫描模式、保留时间、监测离子对、驻留时间和碰撞能量B. 1 液相色i曹-串联质i晋检测的40种农药及代谢物的保留时fEi和质谱参数见表B.l。序号2 e.-3 4 5 6
11、7 8 9 10 11 12 13 14 5 16 17 - 8 表B.l液相色i昔-串联质谱检测的40种农药及代谢物的电离及扫描模式、保留时f、监测离子对、驻留时间和碰撞能量中文名称保留时间扫描模式IJJ离子子离子驻留时间口11口m/z m/z 口152坦基努去津2. 46 ESI+ 198. 1 156 10 86 10 3 -瓷幕克百威2. 87 ESI+ 238 163 10 181 10 4-泾-萃卤商清3. 86 ESr 244. 9 181. 9 100 146.8 100 6脱异丙在芳去津2. 56 ESI+ 173.8 95. 9 10 103. 8 10 苯磺隆3. 89
12、ESII 396.1 l55 10 180. 9 10 )f.:迷甲环瞠4. 92 ESI+ 406 251 . 10 337 10 -苦l密磺隆4. 12 ESI1 411.2 149 . 10 182 10 H比虫叶中2. 62 ESI+ 256. 2 175.2 10 209 10 毗略磁i硅4. 47 ESI十415.1 182.1 10 369 10 丙环I哇4. 78 ESI+ 342 159 10 69 10 稻(灵4.56 ESI+ 291 231. 1 . 10 189.1 10 敌百虫2. 89 ESI+ 257 109啕10 127.1 10 一-院虫脉2.88 ESI
13、223. 2 126. 1 10 99.1 10 一多菌灵2. 25 ESI+ 192.2 160.2 10 132.1 10 低)在虫殷殷4. 55 Fsr-681 254. 1 . 100 273.8 100 一-+-纸环瞠4.51 ESI+ 330 121 10 101 10 a 甲胶磷1. 06 ESI+ 142 94 10 125 10 碰撞能ffteV 24 29 27 27 37 4.7 25 29 27 24 37 23 27 一27 23 23 25 7 37 33 -20 20 23 23 47 11 27 41 -26 15 27 42 19 17 NY / T 3277
14、-2018 表B.1 (续)序号|中文名称保留时间扫描模式母离子子离子驻留时间|碰揽能盘口1mm/ z 18 I 甲拌磷4. 81 ESI+ 261 19 I 甲拌磷枫3. 98 ESI+ 293 V Z 3. 94 22 克百威23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 戊哇醇35 I 辛硫磷36 I 氧乐果1. 08 37 I 异丙威4. 04 ESI+ 194. 2 38 乙草胶4. 59 ESI+ 270.2 39 I 乙酿甲胶磷1. 06 ESI+ 184. 1 40 I 莞二是津4.05 ESI+ 216 9 NY/T 3277-2018 B.2 气相色
15、谱串联质i昔检测的48种农药及代谢物的保留时间和质谱参数见表B.2。表B.2气相色i昔-串联质谱检测的48种农药及代谢物的保留时间、监测离子对和碰撞能量序号农药保留时间|监测离子对1 碰撞能量监测离子对2碰撞能居盯llDm/z eV m/z eV 百商清8. 71 266.0-231 14 266.0-168 22 2 丙澳磷12. 38 337.0 -267 20 337.0 -309 5 3 l位麟灵16. 76 309.0 -147 15 36L 0 -309 5 敌敌畏3. 75 185. 0 -93 14 220.0 -185 10 D 丁草胶11. 83 176.0 -146 10
16、 237.0 -160 10 6 对硫磷10.59 291. 0 -109 15 291. 0 -263 10 7 多放I哇11. 84 236. 1 -125 15 236. 1 -267 15 8 毒死牌10.43 314.0 -258 15 314.0 -286 12 9 二甲戊灵11. 06 252. 0咱16212 252.0 -191 12 10 氟虫青11. 11 367.0 -213 30 367.0 -255 22 11 氟虫朋枫12. 3 382. 9 -255 20 381. 9 -257 20 12 部i虫腊亚枫10.91 350. 9 -255 20 352.9 -2
17、57 20 13 氟铃H尿6. 93 277. 0 -176 10 279.0 -178 10 17.13 163.0-127 12 163.0-91 10 17.24 163.0 -127 12 163. O 91 10 14 氟氯它武菊醋17.29 163.0 -127 12 163.0 91 10 17.33 163.0 -127 12 163.0 -91 10 15 腐m利11. 41 283. O. 96 10 283.0 255 12 16 甲革胶9. 66 161. 1 -146 12 188. 1 -160 10 17 甲基对硫磷9. 66 263.0 -109 14 263.
18、 0 -136 8 18 甲基异柳磷10. 97 199.0 -121 10 241. 0 -199 10 19 甲低菊商E11.97 265.0-89 10 265. 0 -210 15 20 联声t菊固有1. 77 181. 0 -153 6 181. 0 -166 15 21 硫丹硫段盐13. 84 271. 9 -237 15 273. 9 -239 15 15面61197.0 141 1.3 208.0 -181 10 22 氯氟低菊因旨15. 79 197.0 - H1 13 208.0 -181 10 17.47 163园。-12712 163-91 10 17.57 163.0
19、 -127 12 163.0-91 10 23 (侃菊醋17.63 163.0 -127 12 L63.0-91 10 17.67 163.0 -127 12 163.0-91 10 24 纸也磷8. 85 257.0 -119 15 257.0 -162 15 25 马拉硫磷10.29 173. 0 -99 10 173.0 -127 10 26 得胶8.72 199. 0 -198 10 198.0-183 15 18. /11 225.0 -119 27 I戊菊酣10 419.0 -225 10 18.6,1 225.0 119 10 H9.0 225 10 28 快躺特14.18 13
20、5.0 107 10 173.0 107 25 29 l攀嗖磷10.91 283.0-195 8 283.0-103 18 30 三杀蜻醇10. 76 139.0 -111 15 15 10 NY/T 3277-2018 表B.2 (续)33 农药保留时间|监测离子对r碰撞能进监测离子对2ml z 碰撞能批eV 序号水胶硫磷m-m-m 18 15 15 -u一位-4-Mm-m-m-m-m 48 11 NY/T 3277-2018 12 附录C(资料性附录)擅相色i曹-串联质i普检测农药的多反应监测(MRM)色谱图农药标准溶液液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)色谱图见图C.l图C.40。注:色
21、谱图上的数字为监测离子对。198.1186.0 238.0/163.0 244.9/181.9 2-边来:结去冲3-控基克百威4经基百菌清487当0回jIll II一I.Od 9.0.04 鸣。,. z E ;: . SJJo.ol 1.0.4 3.0e4 2.0. .4 1.0.4 I2344冲5Jh,响;,0. 238.0/181.0 244.9/146.8 173.8/95.9 于经慕克百威4远基百菌清6一脱异丙某3号去津红3.815 111: M It 内包 气1图C.1图C.2图C.3图C.4396.11155.0 406.0/251.0 411.2/149.0 苯磺陇茶隘甲环瞠书田
22、野磺俺毗虫琳3.89 iLii lL 4画.4J.5. 飞.E E I Z-OEF H t 1 2 5 6 1.$e4 0.妈兰队之 1. -4 , 6 -; 0.0,0 396.11180.9 406.0/337.。411.21182.0 256.21209.0 苯磺|设茶隧甲环嗖书喀磺隆口比虫琳3S,.J L 4,92 LL 沮LJ二3.0.:.会lk4 2.S 6eI 4也州j坠. 2.00r.当 504 2.1k4 I.O.j 2,. 1.5.4 1.u.,.4 l扣1:;,(!3 1 电。侃。图C.5图C.6图C.7图C.S415.11182.1 H比暗磺隆图C.17丙环哇342.0
23、/159.0 291.0/231.1 图C.18图C.19NY/T 3277-2018 257.0/109.0 敌百虫图C.2013 NY/T 3277-2018 14 314.0/70.0 己I哇醉MUL 9.0.4 B.Ck:4 7.(),4 6.(1.边何, 5.0、44.0. 3.0时2. 1画.00.4, 2:.0.4 1.0000l 。,J.1.尹-图C.29222.21165.2 克百威时川二4缸4.l- 3袅习。咱吗于 ,., 2.o,.S U: !如电5,()el 。I 2 3 4 5 6 7 222.2/123.1 克百威1.0,.,.5 3.71 3.5.:5 3.Q雪u
24、.5 E 1k5 1.5.5 to.-. 5位件0.0.。4 6 图C.22250.2/132.0 理提虫胶在3创泊2刷.,1刷丑。n 250.2/169.1 略虫胶 髓虹1 2 3 4 5 6 7 图C.26208.2/116. 涕灭威z 、a2.Il I.J句,., ,. 1 2;,2.o.iII.1 :.a. I 1.耐1比,1._ ,. . 1tu,.J1 . 日.0.1 1 a响1I0,一一208.2/89.1 二赵涕灭戚;LJJr 图C.30484.0/453.0 163.1188.1 氯虫苯甲酷胶灭多威54 23 4二I9Il忡p4亏4.0.-1 J j,.1 圈上. R7OMH
25、 Z 龟.0.1645仙f臼L,剑4 4 2. 2岛外1.5e4 1.0.4 :u:.丛1 , 。岛而。17 484.0/286.0 163.11106.0 氯虫苯甲酌胶灭多威f 2 Z叫:aEi咀 :L边口 M幅时后jl l I l l l1l 1 1 l h l m s -i川02afor4O l2飞,7 图C.23292.0/211.0 嗖虫嚓3 | 13504刷4$ 2230v t 1.$.4 .0.叶0 309吃L+,4 5 6 292.0/18.0 回单虫嗦 jL 1 2、45 6 7 图C.27223.1186.1 沸灭威矶1剧l12卫0-, I 1俑. 、伽30.1) tl9
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