HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法.pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法 Ambient airDetermination of ammonia, methylamine, dimethylamine and trimethylamineIon chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-12-31 发布 2020-06-30 实施 生态环境部生态环境部发 布 i 目 次 前 言 . ii 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理
2、 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 1 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 6 12 注意事项 . 6 附录 A(资料性附录)方法的精密度和准确度汇总表 . 7 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、 甲胺、 二甲胺和三甲胺的离子色谱法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由
3、生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心。 本标准验证单位:辽宁省沈阳生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、成都市环境监测中心站、天津市生态环境监测中心、吉林市环境监测站、厦门市环境监测站、江苏省扬州环境监测中心和内蒙古自治区环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年12月31日批准。 本标准自2020年6月30日起实施。 本标准由生态环境部解释。 1 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法 警告: 实验中使用的溶剂和试剂均具有强烈的腐蚀性和刺激性, 试剂配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入和
4、接触皮肤、衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。 本标准适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、 甲胺、 二甲胺和三甲胺的测定。 环境空气采样体积为 30 L,吸收液体积为 10 ml 时,本标准氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的检出限分别为 0.003 mg/m3、0.009 mg/m3、0.009 mg/m3和 0.007 mg/m3,测定下限分别为0.012 mg/m3、0.036 mg/m3、0.036 mg/m3和 0.028 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本
5、适用于本标准。 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 3 方法原理 环境空气样品经滤膜过滤, 目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后, 用阳离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的无氨水。 4.1 硫酸:(H2SO4)=1.84 g/ml。 4.2 硝酸(HNO3) :优级纯。 4.3 甲磺酸:w(CH3SO3H)99%。 4.4 氯化铵(NH4Cl):优级纯。 4.5 甲胺盐酸盐(CH5NHCl):98.0%。 4.6 二甲胺盐酸
6、盐(C2H7NHCl) :99.0%。 4.7 三甲胺盐酸盐(C3H9NHCl) :98.0%。 4.8 硫酸吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L。 量取 2.7 ml 硫酸(4.1) ,用水稀释至 1000 ml,混匀,配制成 0.1 mol/L 硫酸溶液。临用时再用水稀释 10 倍。 2 4.9 氨标准贮备液:(NH3)=500 mg/L。 称取 0.3928 g 氯化铵(4.4)溶于水中,然后移至 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于聚乙烯瓶中,在 4以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.10 甲胺标准贮备液:(CH5N)=50
7、0 mg/L。 称取 0.2772 g 甲胺盐酸盐(4.5)溶解于水中,移入 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在 4以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.11 二甲胺标准贮备液:(C2H7N)=500 mg/L。 称取 0.2284 g 二甲胺盐酸盐(4.6)溶解于水中,移入 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在 4以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.12 三甲胺标准贮备液:(C3H9N)=500 mg/L。 称取 0.2063 g 三甲胺盐酸盐(4.7)溶解于水中,移入 25
8、0 ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在 4以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。 4.13 混合标准使用液 可以根据被测离子浓度范围、检测灵敏度,配制标准使用液。分别移取 5.00 ml 氨标准贮备液(4.9) 、20.0 ml 甲胺标准贮备液(4.10) 、20.0 ml 二甲胺标准贮备液(4.11)和 20.0 ml三甲胺标准贮备液(4.12)于 250 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成含有10.0 mg/L 的氨、40.0 mg/L 的甲胺、40.0 mg/L 的二甲胺和 40.0 mg/L 的三甲胺的混合标准使用液。贮于聚乙
9、烯瓶中,在 4以下冷藏、避光和密封可保存一个月。 4.14 甲磺酸贮备液:c(CH3SO3H)=1 mol/L。 移取 32.0 ml 甲磺酸(4.3)溶于适量水中,然后移至 500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中,在 4以下冷藏、避光保存二年。 4.15 甲磺酸使用液:c(CH3SO3H)=22 mmol/L。 移取 44.0 ml 甲磺酸淋洗贮备液(4.14)于 2000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,临用现配。 4.16 硝酸淋洗液:c(HNO3)=4.6 mmol/L。 移取 0.294 ml 70%硝酸(4.2)于 1000 ml 容量瓶中,用水稀
10、释至标线,混匀,临用现配。 4.17 滤膜:0.45 m。 4.18 微孔滤膜:0.22 m,聚醚砜或等效材质。 5 仪器和设备 5.1 空气采样器:流量范围,(01)L/min,配备保温装置及滤膜夹。 5.2 离子色谱仪:配备电导检测器。 5.3 色谱柱: 3 5.3.1 抑制型色谱柱:填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,具有羧酸功能基的分离柱,粒径 5.5 m,内径 5 mm,柱长 250 mm 或其他等效高容量色谱柱。 5.3.2 非抑制型色谱柱:填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱,粒径 5 m,内径 4.0 mm,柱长 250 mm,pH 耐受范围 27 或其他等效高容量色谱柱。 5.4
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