以锂辉石为原料制取碳酸锂的工艺方法研究.pdf
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1、2023年第6期新 疆 有 色 金 属以锂辉石为原料制取碳酸锂的工艺方法研究吴建江(新疆有色金属研究所,新疆乌鲁木齐 830026)摘要:本文研究了以锂辉石为原料制取碳酸锂的工艺方法。采用硫酸盐法从锂辉石中浸取锂,并对锂辉石浸出液进行净化和沉淀处理。关键词:锂辉石;碳酸锂;硫酸法;提纯本次实验以锂辉石精矿为原料分离提纯锂用于生产碳酸锂产品,实验过程中采用硫酸盐法对锂辉石进行处理,将固体的锂辉石加热至熔融状下,锂辉石中的锂会与加入的硫酸钾和硫酸钠发生离子交换反应,将锂辉石中的锂元素置换出来生成硫酸锂化合物。最后对锂辉石浸取液进行除杂、加热浓缩、沉淀等过程,得到碳酸锂产品。1 采用硫酸盐法从锂辉石
2、中浸取锂1.1 试验原理以锂辉石为原料,将质量分数为70%的硫酸钾、30%硫酸钠与氧化钙按 1:0.5:0.1 的质量比进行实验,在高温的实验条件下将固态的锂辉石加热至熔融状与加入的硫酸钾和硫酸钠发生离子交换反应,其化学反应方程式如下:Li2OAl2O3SiO2+K2SO4K2OAl2O3SiO2+Li2SO4Li2OAl2O3SiO2+Na2SO4Na2OAl2O3SiO2+Li2SO4自然开采的锂辉石中含有少量的氟元素,在高温的实验条件下会产生少量的氟化氢气体污染环境,因此在实验中加入少量氧化钙用于吸收实验过程中产生的氟化氢气体,避免排入空气造成环境污染。氧化钙的熔点为318.4,由于氧化
3、钙高熔点的特性可以避免实验过程中原料因高温加热过程中产生的烧结、玻璃化的现象。在本次实验中锂辉石和氧化钙按1:0.1的质量比进行实验,加入过量的硫酸盐将锂辉石中含有的锂充分反应并全部转换为硫酸锂。在市场上由于国家资源税上调,硫酸钾的价格比硫酸钠高,为减少实验所需的成本,在实验使用的硫酸盐中将使用硫酸钠代替硫酸钾从而减少钾盐的使用。由于硫酸钠高温状态下熔点很低,在实验中高温煅烧的环境下容易出现烧结现象,因此从实验成果和成本两方面考虑,将硫酸钠与硫酸钾的用量比控制为7:3。1.2 实验仪器和试剂实验仪器:高温箱形电炉(马氟炉)、电子恒速搅伴器、循环水式真空抽滤机、电子分析天平。实验试剂:锂辉石、硫
4、酸钾、硫酸钠、氧化钙、硫酸水溶液。1.3 实验步骤(1)实验原料制备:用分析天平称取锂辉石20g、氧化钙2g、质量分数为70%、30%硫酸钠、硫酸钾各10g放置于瓷皿,搅拌混合均匀,避免在高温煅烧的实验过程中因反应物反应不充分引起烧结的现象,生产的产品不纯。(2)高温煅烧:将装有药品的瓷皿放置于马氟炉中,加热至高温的条件下保持恒定的温度煅烧若干小时,将固体的锂辉石加热至熔融状下,锂辉石中的锂会与加入的硫酸钾和硫酸钠发生离子交换反应,将锂辉石中的锂元素置换出来生成硫酸锂化合物。(3)碾磨成粉:将在瓷皿高温煅烧后的硫酸锂化合物研成细小的粉末状,经过处理后的小颗粒化合物,易于在酸性溶液中浸出。(4)
5、酸化焙烧:将碾磨成粉末状中硫酸锂化合物放入烧杯中,加入硫酸水溶液,在酸性的条件下焙烧若干小时将锂辉石中的锂从固态物质析出。(5)蒸馏水煮:在酸化焙烧过的反应物中加3倍的蒸馏水煮若干小时,通过水煮将酸化焙烧后的锂辉石中的锂析出到蒸馏水中,从而达到锂从锂辉石中分离出来的目的,经过真空抽滤机抽滤后即可得到含有锂的浸出液。(6)锂元素浸出率的计算:用量筒量取5ml抽滤后的含锂浸出液于烧杯中,加入蒸馏水稀释 1000倍,用ICP-AES分析检测并计算出锂辉石中锂的浸取率。DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2023.06.006132023年第6期新 疆 有 色 金 属锂辉石中锂浸取率
6、的计算公式:X%=m/M100%m:抽滤后锂硫酸溶液中含氧化锂质量;M:锂辉石中氧化锂质量;X:锂的浸取率。1.4 实验工艺流程图图1硫酸盐法的工艺流程2 锂辉石浸出液的净化处理2.1 实验原理利用酸碱中和反应及产生难溶解于水的沉淀物除去浸出液中含有的其他杂质离子,制取高纯度的碳酸锂。主要的反应化学方程式如下:表1浸出液主要物质及反应的化学方程式序号123456离子名称H+Fe3+Al3+Mn2+Ca2+Li+化学反应H+OH-H2OFe3+3OH-Fe(OH)3Al3+3OH-Al(OH)3Mn2+2OH-Mn(OH)2Ca2+2OH-Ca(OH)22Li+CO23-Li2CO3沉淀的PHP
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