SN∕T 5358-2021 出口茶叶中氯噻啉残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法[商检].pdf
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1、I C S6 7. 0 4 0C C S X0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 5 82 0 2 1 出口茶叶中氯噻啉残留量的测定液相色谱-质谱 / 质谱法D e t e r m i n a t i o n o f i m i d a c l o t h i z r e s i d u e i n t e a f o r e x p o r tH P L C - M S/M S m e t h o d2 0 2 1 - 1 1 - 2 2发布2 0 2 2 - 0 6 - 0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1. 12 0 2 0 标准化
2、工作导则 第1部分: 标准化文件的结构和起草规则 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位: 中华人民共和国杭州海关技术中心、 浙江省检验检疫科学技术研究院、 中华人民共和国合肥海关技术中心。 本文件主要起草人: 楼成杰、 黄超群、 崔晓美、 蒋沁婷、 吴娟、 欧阳械华、 严颖鹏、 李翼、 宋伟。S N/T5 3 5 82 0 2 1出口茶叶中氯噻啉残留量的测定液相色谱-质谱/ 质谱法1 范围本文件规定了出口茶叶中氯噻啉残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本文件适用于绿茶、
3、红茶、 普洱茶、 乌龙茶中氯噻啉残留量的定量测定和确证。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要 试样复水后用乙腈提取, 经固相萃取柱净化, 用液相色谱-质谱/质谱仪测定, 外标法定量。5 试剂和材料 除特殊注明外, 所用试剂均为分析纯, 水为G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5. 1 乙腈: 色谱
4、纯。5. 2 甲苯: 色谱纯。5. 3 甲醇: 色谱纯。5. 4 乙酸铵: 色谱纯。5. 5 甲酸: 色谱纯。5. 6 氯化钠。5. 7 乙酸铵-甲酸混合溶液: 称取0. 3 8 5 g乙酸铵, 用适量水溶解后加入1 mL甲酸, 用水定容至1 L,混匀。5. 8 乙腈-甲苯混合溶液(3+1,v/v) : 移取7 5 mL乙腈和2 5 mL甲苯, 混合均匀。5. 9 标准物质: 氯噻啉,C7H8C l N5O2S,C A S号 1 0 5 8 4 3 - 3 6 - 5。5. 1 0 标准储备溶液: 准确称取1 0 m g( 精确至0. 1 m g) 标准物质用乙腈溶解并定容于5 0 mL容量瓶
5、中, 配制成溶液浓度为2 0 0 g/mL的标准储备液, 于0 4 保存, 有效期6个月。5. 1 1 标准中间液: 准确移取标准储备溶液0. 5 0 mL, 用甲醇稀释并定容至1 0 mL, 配制成溶液浓度为1 0 g/m L的标准中间液。准确移取1 0 g/mL的标准中间液1. 0 mL, 用甲醇稀释并定容至1 0 mL, 配1S N/T5 3 5 82 0 2 1制成溶液浓度为1. 0 g/mL的标准中间液, 于0 4 储存, 有效期3个月。5. 1 2 标准工作溶液: 用标准中间液配制成溶液浓度为1. 0 n g/mL、2. 0 n g/mL、5. 0 n g/mL、1 0 n g/m
6、L 和5 0 n g/m L的标准工作液, 于0 4 储存, 有效期3个月。5. 1 3 基质混合标准工作溶液: 取适量经7. 1和7. 2步骤处理的空白样品基质溶液于进样瓶中, 用氮气缓缓吹至近干, 加入等体积的标准工作溶液溶解混匀, 用于做标准工作曲线。现用现配。5. 1 4 石墨化炭黑/氨基固相萃取柱(C a r b/NH2柱) :5 0 0 m g/5 0 0 m g,6 mL( 或相当者) , 使用前用5 m L乙腈-甲苯混合溶液(4. 8) 活化。5. 1 5 微孔滤膜:0. 2 2 m, 有机相。6 仪器和设备6. 1 液相色谱-质谱/质谱仪, 配有电喷雾离子源。6. 2 分析天
7、平: 感量0. 0 0 0 1 g和0. 0 1 g。6. 3 涡旋混合器。6. 4 均质机。6. 5 台式离心机: 转速不低于4 0 0 0 r/m i n。6. 6 旋转蒸发仪。6. 7 固相萃取仪。6. 8 移液枪:1 mL。7 试样制备与保存7. 1 试样的制备 取代表性样品约5 0 0 g, 用粉碎机粉碎并通过4 0目标准筛, 混匀, 装入洁净的盛样容器中, 密封并标明标记。在制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7. 2 试样的保存 试样于室温下保存。8 测定步骤8. 1 提取 称取试样2 g( 精确至0. 0 1 g) , 置于5 0 mL塑料离心管中,
8、加入1 0 mL水, 浸泡至少3 0 m i n, 再加入2 0 m L乙腈, 高速均质提取1 m i n, 加入3. 5 g氯化钠, 涡旋混匀3 0秒, 以4 0 0 0 r/m i n离心4 m i n, 上清液待净化。8. 2 净化 将2. 0 m L上清液转移至已活化的固相萃取柱(5. 1 4) 内, 接收流出液, 再用8. 0 mL乙腈-甲苯混合溶液(5. 8) 洗脱, 收集全部洗脱液,4 5 水浴减压浓缩至近干, 加入2. 0 mL甲醇溶解, 经微孔滤膜过滤,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。2S N/T5 3 5 82 0 2 18. 3 测定8. 3. 1 液相色谱-质谱/质谱条件
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