SN∕T 5323-2021 食品接触材料 高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法[商检].pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 53232021食品接触材料高分子材料 塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的 测定 液相色谱串联质谱法Food contact material Polymers Determination of p-hydroxy-benzoate esters migrated from plasticsLiquid chromatography tandem mass spectrometry2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 67.250CCS C 53中华人民共和国海关总署发 布SN/T 53232021前 言本文件按照 GB/T
2、1.12020 给出的规则起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国福州海关、福建长乐聚泉食品有限公司、福州大学、中华人民共和国江门海关、中华人民共和国厦门海关。本文件主要起草人 : 李小晶、唐熙、陈旻实、翁齐彪、林振宇、付才力、陈丽娟、刘正才、蒋小良、邹哲祥、许才明、梁鸣、董清木、赖莺、胡致远、郑云芳。I1SN/T 53232021食品接触材料高分子材料塑料中对羟基苯甲酸酯类 物质迁移量的测定 液相色谱串联质谱法1 范围本文件规定了与食品接触的塑料中对羟基苯甲酸酯类物质迁移量的液相色谱串联质谱测定方法。本文件适用于与食品接触的塑料中 3 种对羟基苯甲酸酯类
3、物质(参见附录 A) 迁移量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则3 原理样品采用食品模拟物浸泡,对羟基苯甲酸酯类物质迁移到浸泡液中,水溶性食品或酸性模拟物浸泡液过滤膜上机测定,油脂类食品模拟物浸泡液经过固相萃取净化除杂后,过滤膜上
4、机测定。采用外标法定量检测并确证。4 试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水符合 GB/T 6682 的一级水或去离子水。4.1 异辛烷:色谱纯。4.2 无水乙醇。4.3 乙酸。4.4 甲醇:色谱纯。4.5 乙酸乙酯。4.6 对羟基苯甲酸酯类物质标准品:纯度 98。4.7 对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液:配制浓度 1 000 mg/L。分别准确称取对羟基苯甲酸甲酯(MP) 、对羟基苯甲酸乙酯(EP) 和对羟基苯甲酸丙酯(PP) 3 种对羟基苯甲酸酯类物质标准品(4.6) 各 0.025 0 g,置于 25 mL 容量瓶中,用甲醇(4.4)溶解,摇匀定容至刻度。标准储备液在 0 5
5、下避光保存,有效期为 12 个月。4.8 对羟基苯甲酸酯类标准工作溶液:取适量对羟基苯甲酸酯类标准储备溶液(4.7) ,根据需要用甲醇(4.4)稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.9 食物模拟物:a)4%(质量浓度)乙酸水溶液:称取 20.0 g 乙酸,用水稀释并转移到 500 mL 容量瓶中,用水定容至刻度。其他质量浓度的乙酸水溶液,同理配制;2SN/T 53232021b)10%(体积分数)乙醇水溶液:量取 50 mL 无水乙醇(4.2)与 450 mL 水混合。其他体积浓度的乙醇水溶液,同理配制;c)橄榄油。4.10 有机过滤膜:0.22 m。4.11 C18固相萃取小柱:1 g/6 mL
6、。5 仪器与设备5.1 液相色谱串联质谱:配有 ESI 源。5.2 分析天平:感量为 0.1 mg。6 测定步骤6.1 试样预处理清洁剂洗净试样,用自来水冲洗干净,再用超纯水冲洗 3 遍后晾干备用。6.2 浸泡试验浸泡液与浸泡条件的选择按照 GB 31604.1 进行。样品的浸泡接触面积(S)与食品模拟物体积(V)的比(S/V)应反映实际的使用情况,且应取可预见使用情形下的最大 S/V 比。当无法估算该值时,一般采用6 dm2食品接触材料及制品接触1 kg的食品或食品模拟物。各种液态食品的密度通常以1 kg/L计。6.3 浸泡液的处理水溶性食品或酸性模拟物浸泡液直接过 0.22 m 滤膜(4.
7、10)上机测定。对于油脂类食品模拟物浸泡液,准确移取约 0.5 g 浸泡液,加入 3 mL 异辛烷(4.1)溶解,涡旋 2 min混匀,然后将溶液通过C18固相萃取小柱 (4.11) ,用6 mL异辛烷 (4.1) 淋洗柱子,再用9 mL乙酸乙酯 (4.5)洗脱,收集洗脱液于氮吹瓶中,然后在 45 氮气吹干,用 1 mL 甲醇(4.4)溶解残留物,2 500 r/min 离心 2 min,取上清液过 0.22 m 有机滤膜供液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。固相萃取柱的流速始终通过重力自然调节,样液可根据具体情况进行稀释,使其测定值在标准曲线的线性范围内。6.4 液相色谱 - 串联
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