乙酰苯胺合成实验的改进.pdf
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1、第 32 卷第 2 期河南教育学院学报(自然科学版)Vol.32No.22023 年 6 月Journal of Henan Institute of Education(Natural Science Edition)Jun.2023收稿日期:2022-12-03基金项目:河南财政金融学院教育教学改革研究项目(JYXM202011)作者简介:杨玉峰(1963),男,河南夏邑人,河南财政金融学院环境经济学院教授,主要研究方向为有机化学。doi:10.3969/j.issn.1007-0834.2023.02.012乙酰苯胺合成实验的改进杨玉峰,韩春亮(河南财政金融学院 环境经济学院,河南 郑州
2、 450046)摘要:实验教材以苯胺为底物、乙酸为酰化试剂,采用分馏法合成乙酰苯胺,分馏温度不易控制、产率低。以自制简易精馏装置、等摩尔量的乙酸和苯胺混合液逐滴滴入沸腾过量乙酸中的加料方式、反应精馏合成乙酰苯胺,实验操作容易、重现性好、反应时间短、产率高、过程环保。通过对教材中经典实验的改进、延伸与拓展,调动了学生对实验研究的积极性,提高了他们分析问题和解决问题的能力,可在本科生实验中大力推广。关键词:乙酸;苯胺;乙酰苯胺;酰化反应中图分类号:G642.0;O625.52文献标志码:A文章编号:1007-0834(2023)02-0055-04乙酰苯胺俗称退热冰,在 OTC(over the
3、counter)药物中占有重要地位1-3;同时,它也是一种重要的化工原料,可用于染料中间体、橡胶硫化促进剂及合成樟脑、分析试剂及过氧化氢的稳定剂4-5。乙酰苯胺的制备实验因涵盖了分馏、回流、蒸馏、重结晶、抽滤等多单元的训练,是有机实验教材常选的综合性实验之一。乙酰苯胺可由苯胺与乙酸酰化反应而得,该反应为可逆反应,反应进行程度低,为提高反应的转化率,采用增大反应物的浓度和除去反应生成的水等措施6。实验教材采用分馏法7。由于实验室普通分馏柱8分馏时气液传质交换的面积小,加之该反应体系中的温度较高,因此,很难在一定时间内分馏合适比例的水和乙酸,往往在很短时间内水和乙酸会被过量排出,导致反应物比例失调
4、,产率低,甚至实验失败。针对以上情况,笔者首先对现行的普通分馏装置进行改进,在分馏柱内加入玻璃珠,增大气液交换的面积,搭建一简易精馏装置(准精馏装置);其次,采用在过量、沸腾的乙酸液中滴加苯胺和乙酸的混合液加料方式,使反应的每一瞬间乙酸都是极大地过量,以促使滴入的苯胺迅速反应;以反应精馏法合成乙酰苯胺,既保证了反应生成的水及时脱离反应体系,同时反应物乙酸又不易被蒸出。改进后的实验,蒸汽出口的温度控制可通过改变回流量的大小实现,操作直观、方便、容易,产品的收率由改进前的 27%9上升到改进后的67%,避免了有毒苯胺的逸出或残留,提高了实验的安全性和环保性,提供了一种有效可行的实验方法,对教学和科
5、研中类似实验有一定的借鉴意义。1实验部分1.1主要仪器和试剂Agilent 6890 Plus 气相色谱仪,美国安捷伦公司;ThermoISQ GC-MS,赛默飞世尔科技公司;Thermo Nico-let iS5 傅立叶红外光谱仪,赛默飞世尔科技公司;WRS-2 微机数字熔点仪,上海申光仪器仪表厂;DNT 搅拌恒温电热套,山东菏泽石油化工学校仪器厂;普通玻璃仪器等。玻璃微珠,规格 23 mm;锌粉、苯胺、冰醋酸均为分析纯试剂。图 1实验原理Fig.1Experiment principle1.2实验方法1.2.1实验原理实验原理如图 1 所示。1.2.2自制简易精馏装置三颈瓶右口插入恒压漏斗
6、,左口插入温度计,中口插入加有一定高度玻璃微珠填料的分馏柱;分馏柱上口与 Y 形加料管下口相连;Y 形加料管的上端一口插56 河南教育学院学报(自然科学版)2023 年入温度计,另一口与油水分离器支管口相连;油水分离器的上口接冷凝器。实验装置如图 2 所示。图 2实验装置Fig.2Experiment device1.2.3实验方法在 125 mL 三颈瓶中,加入 24.0 g(0.4 mol)乙酸,约 0.1 g 锌粉、23 粒沸石;在恒压漏斗中加入 18.6 g(0.2 mol)苯胺、12.0 g(0.2 mol)乙酸混合均匀;油水分离器加入乙酸液面至支管下沿处。安装好装置。冷凝器通入冷却
7、水,启动加热器,将反应液加热至沸腾,开始滴加苯胺和乙酸的混合液。蒸汽经冷凝器冷凝,进入油水分离器,经油水分离器返回反应装置中,直至上端温度计读数到 100,持续加热,保持三颈瓶中反应液处于沸腾状态;微微打开油水分离器活塞开关,用量筒接收滴出液,保持进入油水分离器中冷凝液一部分返回反应装置中,一部分流出,控制上端温度计读数在 100 ,当收集到的馏出液接近理论值时,反应即达终点,反应结束。将反应液蒸馏,回收未反应的乙酸;趁热搅拌下,将反应液倒入放有冰水混合物的烧杯中,冰水浴冷却、结晶,抽滤得白色固体粗产品;重结晶,在 3060 下真空干燥即得成品。经气相色谱分析,产品纯度为 99.6%。1.2.
8、4实验样品分析通过熔点测定、红外光谱等技术手段表征制备出来的样品,与文献值进行比较。气相色谱(gas chromatography,GC)分析条件:安捷伦 6890 Plus 气相色谱仪,HP-5 色谱柱,30 m0.25 mm0.25 m;色谱柱温度 80,40 /min 上升至 280,保持 2 min;气化室温度 300,FID 检测器温度 320。取产品样进行 GC 分析,按照面积归一法确定各组分的含量。产率的计算公式为产率=(mB/A)100%,其中,m 为所得产品质量;B 为 GC 中乙酰苯胺的质量分数;A 为乙酰苯胺的理论产量。2结果与讨论2.1自制简易精馏装置精馏与分馏的原理相
9、似,都是利用物质的沸点差别分离纯化物质,只是二者分离的精度有一定的不同。一般常规常压分馏只能分离沸点差别不小于 30 的两种物质,而精馏在理论塔板数足够和一定的回流比下,甚至可以分离沸点差仅有 0.5 的两种物质。乙酸的沸点为 117.9 ,水的沸点为 100 ,二者相差不足 20 。工业分离甲醇和水的混合物,甲醇和水的沸点相差约 35 ,仍采用精馏方法,故若需要较好地分离乙酸和水,宜采用精馏法。实验室标准精馏装置,分离精度高,但结构复杂,不易操作,且价格昂贵,一般高校实验室较少,因而难以在学生实验中广泛使用。我们对实验室精馏装置和分馏装置进行了认真研究、对比,发现二者结构的最大不同点在于精馏
10、装置的塔顶有回流部件,分馏装置顶部则没有。这一结构的差别,使得精馏装置运行时,塔顶产生的回流液可与塔顶的蒸汽进行充分气液传质交换,实现气液两相平衡,换句话说,从塔顶出来的蒸汽是达到气液两相平衡的蒸汽,就化学成分而言,蒸汽的纯度高。这是产生分离精度不同的根本原因。我们自制的简易精馏装置(准精馏装置),塔顶具有回流功能,通过调节油水分离器的阀门开关量的大小,调控回流比,控制蒸汽出口处的温度,从而控制水和乙酸分离的精度。另外,该装置反应时的温度较教材实验装置的高,反应速度更快,这是因为分馏柱中填料会对上升的蒸汽产生一定的阻力,反应器内压力会稍有升高,液体的沸点升高。2.2反应工艺在 n乙酸/n苯胺=
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