GB 31658.4-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、食品安全国家标准动物性食品中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号:XXXX-XXXX67.050CCS X31658.42021National food safety standardDetermination of cephalosporins residues in animal derived foodby liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2021?09?16发布2022?02?01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发 布国 家 市 场 监 督 管
2、理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分: 标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准动物性食品中头孢类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了猪、 牛肌肉、 肝脏、 肾脏和脂肪以及牛奶中头孢类药物残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、 牛肌肉、 肝脏、 肾脏和脂肪以及牛奶中头孢类药物( 头孢氨苄、 头孢拉定、 头孢唑林、头孢哌酮、 头孢乙腈、 头孢匹林、 头孢洛宁、 头孢喹肟、 头孢噻肟) 残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引
3、用而构成本文件必不可少的条款.其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试料中残留的头孢类药物, 经乙腈水、 磷酸盐缓冲液提取, 固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱法测定, 外标法定量.试剂与材料除另有规定外, 所有试剂均为分析纯, 水为符合G B/T 规定的一级水. 试剂 甲醇(CHOH) : 色谱纯. 乙腈(CHC N) : 色谱纯. 甲酸(HC OOH) : 色谱纯. 磷酸二氢钾(KHP O) . 氢氧化钠(N a
4、OH) . 氯化钠(N a C l) . 溶液配制 氢氧化钠溶液: 取氢氧化钠 g, 加水溶解并稀释至 mL. 乙腈水溶液( ,V/V) . 乙腈溶液: 取乙腈 mL, 用水稀释至 mL. m o l/L磷酸盐缓冲液(p H ) : 取磷酸二氢钾 g, 用水溶解并稀释至 mL, 用氢氧化钠溶液调节p H至 . 甲酸溶液: 取甲酸mL, 用水溶解并稀释至 mL, 混匀. 标准品G B 头孢氨苄、 头孢拉定、 头孢唑林、 头孢哌酮、 头孢乙腈、 头孢匹林、 去乙酰基头孢匹林, 头孢洛宁、 头孢喹肟、 头孢噻肟标准品, 含量均 , 见附录A. 标准溶液的制备 混合标准储备液: 取头孢氨苄、 头孢拉定
5、、 头孢唑林、 头孢哌酮、 头孢乙腈、 头孢匹林、 去乙酰基头孢匹林、 头孢洛宁、 头孢喹肟、 头孢噻肟标准品各 m g, 精密称定, 用 乙腈溶液溶解并稀释定容至 m L容量瓶, 配制成浓度为 g/mL的溶液. 避光保存, 有效期个月. 混合标准工作液: 精密量取混合标准储备液适量, 分别于 mL容量瓶, 用水稀释至刻度.配制成浓度均为 g/mL、 g/mL、 g/mL和 g/mL的混合标准工作液. 避光保存, 有效期d. 材料 HL B固相萃取柱, m g/mL, 或相当者. 滤膜: 尼龙材质, 孔径 m, 或性能相当者.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪: 配电喷雾离子源. 分析天平: 感量
6、 g和 g. 旋转蒸发仪. 固相萃取装置. 均质器. 涡旋混合器. 聚丙烯塑料离心管: mL、 mL. 离心机: r/m i n或以上. 鸡心瓶: mL.试料的制备与保存 试料的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试组织, 绞碎, 并使均质.a)取均质后的供试样品, 作为供试试料;b)取均质后的空白样品, 作为空白试料;c)取均质后的空白样品, 添加适宜浓度的标准工作液, 作为空白添加试料. 试料的保存 以下保存,个月内进行分析检测.测定步骤 提取取试料g( 准确到 g) , 于 mL离心管, 加乙腈水溶液 mL或乙腈 mL( 仅适用于牛奶) , r/m i n匀质m i n, r/m i n离心m
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