铈掺杂无钴高镍正极材料LiNi0.6Mn0.4O2的制备及性能.pdf
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1、为获得无钴高镍正极材料 的最佳合成方法,采用水热法和共沉淀法对其进行制备,确定共沉淀法为 材料的较佳制备方法。为进一步提高共沉淀法制备的 材料(下称“”)的倍率性能和循环性能,采用 离子掺杂对 进行了优化。结果表明:摩尔比为 的 离子()掺杂的 材料在 下 次循环后的容量保留率为 ,明显优于基材 ()。掺杂的 材料展现出了良好的电化学性能。关键词:无钴高镍正极材料铈离子掺杂锂离子电池中图分类号:文献标志码:文章编号:(),(,;,;,):(),(),(),():;锂离子电池被广泛应用于工业生产和日常生活中,已成为市场占比极高的电源设备。高镍正极材料因其具有能量密度高和稳定性好等优势,已成为最具
2、潜力的锂离子电池正极材料 。然而,随着镍含量的增加,高镍正极材料会产生阳离子混排加剧、循环性能变差、稳定性减弱等问题。目前,钴掺杂能有效降低高镍正极材料的阳离子混排且稳定其晶体结构,从而减少电池的容量损失。但是,钴元素的稀缺及其昂贵的价格使其应用受到限制。基于此,开发低钴甚至无钴高镍正极材料是锂离子电池正极材料的重要发展方向之一 。晶格掺杂是稳定高镍正极材料晶体结构的主要方法之一,并取得了一定的研究成果 。等 制备出少量氟离子掺杂的 正极材料,研究表明氟掺杂能提高材料的稳定性,抑制高电压下产气,且 的首次放电比容量和库仑效率可达 和 (,)。等 通过对 掺杂 制备了 材料,离子掺杂降低了材料在
3、放电过程中的电压衰减,经 次循环后,的电压衰减为 ,而 的电压衰减仅为 ,离子掺杂后明显提高了材料的电压保留率。等 利用 离子掺杂得到了 (,)材料,并对其电化学行为进行了研究。在 倍率下,材料进行 次循环后,容量保留率可达 (),且在倍率下其比容量也可达到 ,可见利用阴离子或阳离子掺杂的方式可有效提高高镍正极材料的循环性能。针对高镍材料存在的问题,利用 离子掺杂具有以下优点:()六配位的 半径()大于六配位的 (),()和 (),能有效地支撑材料的晶体空间结构;()键的键能大于 键,可有效稳定高电压下的材料结构。基于此,本文首先探究制备方法(水热法和共沉淀法)对无钴高镍正极材料 ()性能的影
4、响,以期获得最佳性能的 基材 ,然后利用 离子掺杂对 进行改性,以期达到提升无钴高镍材料循环性能的目的。实验部分 主要试剂和仪器六水硝酸铈()、六水硫酸镍()、一水硫酸锰()、氢氧化钠、一水氢氧化锂,分析纯,上海阿拉丁生化试剂公司;隔膜、乙炔黑、锂片、电解液及电池壳,电池级,广东佳德新能源科技有限公司;铝箔,电池级,佛山市南海飞力铝箔有限公司;聚偏氟乙烯,电池级,深圳泰能新材料公司;超纯水(电阻率 )。射线衍射仪(,),日本 公司;带有能谱的场发射扫描电子显微镜(,),德国卡尔蔡司公司;射线光电子能谱仪(,),美国赛默飞世尔科技公司;电池测试系统(),中国深圳市新威尔有限公司。和 离子掺杂 材
5、料的制备()将 六水硫酸镍和 一水硫酸锰(其中 和 的摩尔比为 )溶于 超纯水中,随后将 尿素()加入上述溶液中,搅拌 至固体完全溶解。然后,将溶液转移至 水热反应釜中,在 下保温 后,经过滤、干燥后制得的前驱体命名为 。()将 六水硫酸镍和 一水硫酸锰(其中 和 的摩尔比为 )溶于 超纯水中,搅拌 ,得到溶液 ;将 溶于 超纯水中,得到溶液 ;将 和 混合成溶液 。随后,利用四口烧瓶作为反应器,内置少量 、水合联氨和 以保证溶液初始 值为 ,再将 ,溶液按照一定速率缓慢滴入四口烧瓶内,保持 搅拌速度,氮气作为保护气体,老化 ,经过滤、干燥后制备的前驱体命名为 ()。()根据 离子掺杂摩尔比分
6、别为 ,和 ,将六水硫酸镍、一水硫酸锰和六水硝酸镍按不同质量组成(;)分别溶于 超纯水中,搅拌 ,获得溶液 ;将 溶于 超纯水中,获得溶液;将 西南科技大学学报第 卷和 水合联氨混合,得到溶液 。随后,利用四口烧瓶作为反应器,再将 ,溶液按照一定速率缓慢滴入四口烧瓶内,保持 搅拌速度,氮气作为保护气体,老化 ,经过滤、干燥后所得前驱体按不同 离子含量分别命名为 ()(对应 离子掺杂的摩尔比为 ),()(对应 离子掺杂的摩尔比为 )和 ()(对应 离子掺杂的摩尔比为 )。()将上述 ,(),(),()和 ()前驱体()分别与 ()混合,其摩尔比为 ,过量锂用于弥补高温下锂损失。然后置于氧气环境下
7、进行煅烧,其中氧气流量为 ,升温速率为 ,保温 ,保温 ,最终产物分别命名为 (对应水热法制备材料),(对应共沉淀法制备材料),(对应 离子掺杂的摩尔比为 ),(对应 离子掺杂的摩尔比为 ),(对应 离子掺杂的摩尔比为 )。材料表征采用 对 ,和 材料的物相组成和晶体结构进行表征,辐射源为 射线,配置石墨单色器,扫描范围为 ,扫描速率为 。采用 对上述材料的微观形貌进行表征,并对其所含元素进行分析。材料在进行测试之前均需喷金,以提高其导电性。采用 对材料表层元素的化学状态进行分析,靶源为 靶。电化学性能测试将上述制备的电极材料、和乙炔黑按质量比 (,)称取,碾磨 后,加入溶剂 甲基吡咯烷酮,再
8、充分研磨成浆料。随后,将浆料均匀涂覆在铝箔上,并置于真空烘箱中保持 干燥 。将干燥后的载料铝箔切割成直径为 的圆形正极片,用于下一步 纽扣电池的组装。纽扣电池所用隔膜为 多孔复合聚合物膜,电解液为 溶 解 于 碳 酸 乙 烯 酯()和 碳 酸 甲 乙 酯()()的混合溶液,浓度为 。纽扣电池按负极壳、弹片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片、正极壳的顺序于充满氩气的手套箱中进行组装。装配好的电池搁置 后,利用电池测试系统在测试环境温度为、充放电区间为 和 ()下进行电化学性能测试。结果与讨论 分析采用 对 ,和 材料的晶体结构进行表征,结果如图 所示。,和 材料的出峰位置一致,说明 离子
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