全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中灭草松、2,4-滴和阿特拉津.pdf
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1、本文建立了全自动固相萃取高效液相色谱法同时测定水中的灭草松、滴和阿特拉津 以甲醇和磷酸二氢钾溶液按照特定体积比为流动相 /的流速进行梯度洗脱检测波长为 水样经 固相萃取柱富集浓缩后用高效液相色谱进行分析测定 结果表明三种物质的标准曲线的线性相关系数均不低于 灭草松、滴和阿特拉津的检出限分别为 、/加标回收率为 、相对标准偏差均小于 该方法简单快速分离效果好准确度和灵敏度高可广泛应用于地表水和生活饮用水中灭草松、滴和阿特拉津的同时检测 关键词:高效液相色谱法 固相萃取 灭草松 滴 阿特拉津中图分类号:文献标志码:文章编号:():./.通信作者:易卫红:.灭草松、滴和阿特拉津是国内较广泛使用的 种
2、传统除草剂都属于中毒性除草剂阿特拉津作为内吸选择性除草剂结构稳定难以完全降解低浓度长期暴露会干扰生命体的内分泌系统 生活饮用水卫生标准删除了六六六等 项指标保留了灭草松、滴和阿特拉津说明 种除草剂的使用依然威胁着饮用水安全/生活饮用水标准检验方法中检测 滴、灭草松的方法是液液萃取柱前衍生气相色谱法阿特拉津检测方法则为液液萃取高压液相色谱法这些方法预处理操作复杂且有机试剂对环境和人体不友好 据文献研究国内常用检测 种物质的方法有离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法、气相色谱 质谱联用、液相色谱质谱联用等 气质、液质等大型设备价格昂贵检测成本高国内许多实验室并未配备离子色谱法检出限难以达到要求检测过
3、程易受干扰本文建立了全自动固相萃取高效液相色谱法测定水中的阿特拉津、滴和灭草松 全自动固相萃取方法操作简便、回收稳定、溶剂用量少、环保经济同时对人体友好、节省人力高效液相色谱作为实验室常用的大型仪器成本低性价比高 以甲醇和磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱分离好、选择强、灵敏度好、定性可靠、定量准确、适用性广能够满足地表水和生活饮用水的检测要求且广泛应用于实验室检测材材料料与与方方法法 仪器设备与耗材高效液相色谱仪(美国 公司)全自动固相萃取仪(睿科仪器厦门有限公司 )超纯水仪(法国第 卷 第 期 年 月 供 水 技 术 .威立雅公司 )色谱柱(美国 )固相萃取柱(美国 /)试剂标准样品:灭草
4、松/丙酮 /(美国)滴/甲醇 /(美国 )阿特拉津/甲醇 /(美国 )甲醇(色谱纯德国默克)无水(优级纯天津市光复精细化工研究所)实验室超纯水 仪器条件色谱柱柱温 流速 /进样量 紫外检测器检测波长为 流动相:为甲醇 为磷酸二氢钾溶液(/)梯度洗脱程序见表 表 梯度洗脱程序时间/溶液体积比/溶液体积比/全自动萃取样品前处理水样经过活化的固相萃取柱进行富集浓缩、淋洗、吹干、洗脱后收集洗脱液至浓缩管中自动浓缩至近干用甲醇定容至 摇匀待分析 全自动固相萃取条件见表 表 全自动固相萃取参数操作命令溶剂流速/()体积/时间/活化甲醇.活化超纯水.上样.淋洗超纯水.吹干洗脱甲醇.浓缩.结束.校正曲线绘制混
5、合标准储备溶液配制:准确移取阿特拉津、灭草松标准溶液各 滴标准溶液 置于同一 容量瓶中用甲醇定容摇匀后备用校准曲线配制:取上述标准储备溶液配制浓度为 、/的混合标准工作溶液用高效液相色谱法测定绘制峰面积浓度校准曲线 实际样品测定实际样品分别取自湘江江水以及集团下辖三个水厂出厂水、管网水样品类型为地表水与生活饮用水 经预处理后进行检测根据外标法计算水中的灭草松、滴和阿特拉津含量结结果果与与讨讨论论 仪器条件优化 检测波长优化据相关文献报道检测采用的检测波长有、等 为确定本仪器的最佳波长分别测定以上波长处灭草松、滴、阿特拉津的响应值 结果显示阿特拉津在 处峰面积最大滴、灭草松在 处峰面积最大综合选
6、择 处作为检测波长 流动相及洗脱模式优化文献研究表明高效液相色谱法中测定灭草松 滴和阿特拉津常用的流动相主要有乙腈 水、乙腈磷酸盐溶液、甲醇水、甲醇磷酸水溶液等体系但是酸性溶液对色谱柱的 耐受有要求乙腈价格昂贵且毒性大 灭草松和 滴都属于有机酸在 反相柱中保留小且在含水的体系中易解离易造成出双峰或者拖尾现象因此需要加入酸性物质抑制其解离 通过试验证明甲醇磷酸二氢钾溶液体系对三种物质进行测定能呈现较好的保留时间与峰形进一步考察不同体积比的甲醇磷酸二氢钾溶液为流动相时对三种物质的分离效果结果表明等度洗脱对三种物质的分离效果不理想为了更好地分离采用梯度洗脱进行试验分离效果见图 结果显示三种物质分离效
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