脱硫石膏中氯离子含量测定前处理方法改进实验研究.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:脱硫石膏中氯离子含量测定前处理方法改进实验研究李晓菲(立邦涂料(中国)有限公司,上海 )摘要:利用水浴恒温振荡法测定脱硫石膏中氯离子。水浴恒温振荡器代替磁力搅拌器,在温度控制上,水浴能更好地保证受热的均匀性;振荡能避免在浸提过程中的凝结,减少人为参与,提高浸提效率。通过实验得到水浴恒温振荡法测定氯离子含量的检出限,精密度,加标回收率和不确定度的评定。水浴恒温振荡法在精密度和准确度的前提下,提高工作效率,操作便捷。关键词:脱硫石膏;氯离子;水浴恒温振荡法中图分类号:文献标识码:文章编号:()(),):,;,:;我国利用脱硫石膏的行业主要集中在水泥、石膏板的生产
2、等方面,同时,在石膏粉、粉刷石膏、高强石膏,以及农业等领域也有了长足的发展。在脱硫石膏的应用过程中,出现了很多的实际问题,包括产品的返潮、下垂、返黄等情况,这些问题的产生都离不开制品中氯离子含量超标这一因素 。氯离子是脱硫石膏中的一种杂质离子。燃料在燃烧过程中,其中的氯转化成烟气中的盐酸,随着烟气进入脱硫系统,在吸收塔中被吸收,以可溶性盐的形式进入浆液中;还有一部分氯离子是由工艺水带入。影响浆液中氯离子浓度的因素很多,如进入补充水中的氯离子、烟气中盐酸的浓度,以及生产过程中脱去的氯离子 。脱硫石膏中氯离子含量过多,会产生很多不利的影响,包括生产工艺设备、脱硫效率,以及脱硫石膏制品性能的发挥 。
3、脱硫石膏中的氯离子是脱硫石膏检测中一项重要指标 。烟气脱硫石膏氯离子测定中采用磁力搅拌的方法进行提取,加热过程中需要间隔搅拌,否则石膏易结块。针对此问题,对脱硫石膏中氯离子的提取方法进行了优化,用水浴恒温振荡代替磁力搅拌的方法,中间无须进行搅拌,每次可以进行多个样品同时操作,水浴恒温振荡方法操作简单又保证了数据的精密性和准确性 。实验部分 试剂、材料和设备水:去离子水;硝酸银标液():购买 硝 酸 银 滴 定 分 析 用 水 溶 液 标 准 物 质 ;酚酞指示剂():将 酚酞溶于 体积分数为 的乙醇中;氢氧化钠溶液():称 取 氢 氧 化 钠(精 确 至 ),溶 于 水 中,定 容;硝 酸 溶
4、 液():将 硝酸加入 水中;铬酸钾指示剂():称取 铬酸钾溶解于 水中,加入硝酸银标液 滴,静置 ,过滤。电子分析天平();循环水式多用真空泵,();双功能水浴恒温振荡器,;棕色滴定管;容量瓶;锥形瓶。实验方法称量 试样,精确到 ,移入 锥形瓶中,加入 水;用铝箔纸封住锥形瓶瓶口,放入 水浴恒温振荡器中,振荡;用带有两层中速滤纸的布式漏斗抽滤,所得过滤残余物用 热水进行洗涤。年 月云南化工 第 卷第 期 ,加入两滴酚酞到滤液中,如果滤液颜色没有变为粉红色,加入 氢氧化钠溶液使滤液显示为弱粉红色,随后滴入 硝酸溶液直至粉红色刚好消失。将滤液转入 容量瓶中,冷却至室温,定容。取 转入 锥形瓶中,
5、稀释至 ,加入 (约 滴)铬酸钾指示剂,用 硝酸银溶液滴定,直到弱的橙色出现为止。取与试剂溶液相同体积的水,按上述步骤滴定作为空白实验。结果计算参考 烟气脱硫石膏 。结果与讨论 检出限硝酸银滴定法(又称莫尔法)是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾()为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物时,由于氯化银沉淀的溶解度比铬酸银()沉淀的溶解度小,溶液中首先析出白色氯化银沉淀。当氯化银定量沉淀后,过量一滴 溶液即与 生成砖红色 沉淀,指示终点到达。主要反应如下:(白色)(砖红色)脱硫石膏氯离子的测定是用硝酸银滴定的方法进行。滴定法检出限根据所用滴定管产生的最小液滴体
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