微波在分子筛合成中的应用进展.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金青年科学基金()省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室开放课题()作者简介:刘静文()女安徽宿州人郑州大学在读硕士研究生师从韩丽副教授主要从事微波离子液体中 型分子筛的合成及应用研究 电话:.通信作者:韩丽()女河南商丘人副教授硕士生导师主要从事催化新材料研究 电话:.王留成 :.专论与综述微波 在 分 子 筛 合 成 中 的 应 用 进 展刘静文王留成王丹华芦天亮王剑峰韩丽(.郑州大学 化工学院河南 郑州.郑州大学 生态与环境学院河南 郑州)摘 要:综述了近几年微波在分子筛合成中的应用进展 分子筛作为
2、多孔材料在催化、吸附和离子交换等领域具有广泛应用 微波辐射能有效地制备均匀且可控的分子筛从而提高其性能 概述了微波在分子筛合成过程中的机理重点讨论了近年来微波在合成杂原子磷酸铝分子筛和分子筛膜的应用以及研究进展最后对微波合成分子筛的发展方向和应用前景做出展望关键词:微波合成分子筛分子筛膜中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(.):.:分子筛是由(、等)四面体通过共价键组成的无机多孔材料具有独特的孔道分布、大的比表面积以及可调控的酸性位等优点已广泛应用于催化、吸附和生物医学等领域 分子筛通常是由铝源、硅源、磷源和导向剂等在特定的温度下通过传统水热工艺合成的 但是传统水热合成方法的结晶时间非常
3、长有时甚至需要几天时间因此寻找高效合成分子筛材料的新途径具有重要的意义目前分子筛合成的晶化方法分为传统加热法和微波加热法 其中微波作为电磁波是一种简单而高效的加热方式微波在升温过程中不仅具有可控性使温度分布更加均匀且能精确掌控分子筛的成核和晶化过程有助于对分子筛晶化机理进行深入探索和研究 世纪 年代 等首次合成并报道了微波合成 型和 分子筛 在此之后微波被广泛应用于合成分子筛领域 微波是介于红外辐射和无线电波之间的电磁辐射 与传统烘箱加热方式不第 期刘静文等:微波在分子筛合成中的应用进展同样品在微波电磁场的作用下反复快速取向转动而摩擦生热生成的样品粒径小、形态均匀且纯度较高 值得注意的是微波合
4、成方法还符合“绿色”概念主要表现在减少了有机填料的使用、降低了能源消耗、提高了样品产量等方面 微波合成分子筛的研究机理概述微波是一种波长很短、频率很高的电磁波频率在 之间 微波加热分为离子传导和偶极旋转两种机制 其中离子传导机制是通过微波场中带电离子(阴/阳离子)来回振荡碰撞从而产生热量(图)偶极旋转机制中反应混合物中的偶极矩分子(如水)在高速变化的电磁场作用下反复快速取向造成摩擦生热将微波场能转换为热能(图)与传统加热方式不同微波具有体相加热特性能够对前驱体溶液进行由内而外的加热使得前驱体溶液在较短的时间内被均匀加热促进晶核生成提高晶化速率微波加热不仅能够增加反应速率而且能够提高产物均匀性和
5、产物的组成范围(如硅铝比、金属离子掺杂等)微波辐射是基于介电加热和旋转激发引起的共振效应对材料进行有效加热 因此反应速率的增加被认为是热力学和动力学共同作用的结果微波到材料的能量转移是共振或弛豫发生的从而导致了材料的快速加热 与传统加热的最高温度受基底沸点限制不同在微波中基底温度可以提高到沸点以上即可能发生过热 过热混合物在混合物中产生的热点可以为在前驱体溶液中的均匀播种创造条件加速晶体的形成 在分子筛合成过程中可以通过控制相对成核速率和晶体成核速率对产物的大小进行调整获得更加均匀的产物也可以对微波的反应时间和温度进行控制从而影响产物的晶体结构由于微波辅助方法能够在较短的时间内快速生产出高纯度
6、的产品已经在分子筛合成中广泛应用了几十年 目前人们已经利用微波成功合成了不同结构类型的分子筛以及分子筛膜例如型、型、型、型分子筛和 型分子筛膜等 其中 型分子筛被广泛应用于甲醇制烯烃()、离子交换和吸附等化工领域 一般传统加热法合成 型要在烘箱晶化 及以上而在同等温度下采用微波晶化仅需 就能得到粒度均一且尺寸更小的 型分子筛图 微波加热机制.离子传导.偶极旋转 微波合成磷酸铝分子筛磷酸铝分子筛()是通过 四面体和四面体严格交替排列组成骨架呈电中性不具有质子酸性经研究发现可以在其骨架中引入杂原子对 中的 和 进行同晶取代生成具有特殊氧化还原和催化性能的新型材料杂原子磷酸铝分子筛(如)使其具有 酸
7、中心提高相应的酸催化性能 经实验验证不同的杂原子修饰后使分子筛具有不同的性能目前被广泛引用的杂原子主要有主族元素和过渡金属元素:、等 的水热稳定性一般由框架的稳定性决定框架的稳定性可以通过合成方法控制 传统法合成沸石耗时耗力且难以控制产品的成分和结构 微波具有独特的加热方式能够定向加热具有高介电常数的分子控制晶体取向 微波辅助晶化合成的杂原子磷酸铝分子筛如 系列、系列分子筛以及多金属负载分子筛(如 和 原子共同负载合成的/分子筛)等在晶体形貌和催化性能等方面应用化工第 卷都优于传统烘箱中晶化制得的分子筛.合成金属杂原子磷酸铝分子筛金属离子在分子筛中的同构替代是开发更高效固体催化剂的一个有趣的研
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