水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的研究进展.pdf
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1、天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第4期25 GB/T 26253-2010,塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定-红外检测器法 S.26 GB/T 31355-2014,包装件和容器水蒸气透过性测试方法-红外传感器法 S.27 ISO 15106-2:2003,塑料薄膜和薄片水蒸气透过率测定-红外传感器法 S.28 ASTM F1249-20,通过红外传感器测定塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的标准测试方法 S.29田甜,袁怡,黄伟.药品包装用复合膜的阻隔性能测试 J.化工管理,2017,30(10):41-43.30李铭,黄晓刚,陈美珍.非织造布的水蒸气透过性能测试方法研究 J
2、.广州化工,2022,50(1):22-24.31 ASTM D6701-21,测定非织造布材料和塑料阻隔材料水蒸气透过率的标准测试方法 S.32 ISO 15106-4:2008,塑料薄膜和薄片水蒸气透过率测定-气相检测器法 S.33 ISO 15106-5:2015,塑料薄膜和薄片水蒸气透过率测定-压力检测器法 S.34 ISO 15106-6:2015,塑料薄膜和薄片水蒸气透过率测定-大气压电离质谱仪法 S.35周亚菊,姜俊,朱燕,等.药包材气体透过量测定方法标准现状与展望 J.中国药品标准,2022,23(1):1-4.36 ASTM D7709-12(2017),测定药用瓶和泡罩的水
3、蒸气透过率(WVTR)的标准测试方法 S.水蒸气蒸馏法提取中药挥发油的研究进展邱守昊1,2,3,张依倩2,3,赵俊赫1,2,3,宋兆辉2,3*(1.天津中医药大学,天津301617;2.天士力控股集团有限公司研究院现代中药开发中心,天津300410;3.天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室,天津300410)摘 要目的:针对水蒸气蒸馏法提取挥发油目前存在的挥发油收率低、易乳化、品相差等问题,对提油药材、料液比、提取时间、提取温度、浸泡时长、回流量、冷凝温度及收集温度等影响因素进行了分析讨论,对各类有望提高挥发油收率及质量的辅助提取方法进行归纳总结,并对目前提取收集装置优化技
4、术及挥发油的提取动力学相关研究结果进行研讨,以期为水蒸气蒸馏法提取中药挥发油工艺优化提供多角度的思路。关键词中药挥发油;水蒸气蒸馏法;提取工艺;研究进展中图分类号:R284.2文献标识:A文章编号:1006-5687(2023)04-0063-06Research progress in the extraction of volatile oil from traditional Chinese medicine by steam distillationQiu Shouhao1,2,3,Zhang Yiqian2,3,Zhao Junhe1,2,3,Song Zhaohui2,3*(1.T
5、ianjin University of Chinese Medicine,Tianjin 301617;2.TCM Research Center,Tasly Holding Group Co Ltd,Tianjin300410;3.State Key Laboratory of Critical Technology in Innovative Chinese Medicine,Tasly Pharmaceutical Group CoLtd,Tianjin300410)ABSTRACT In view of the problems existing in the extraction
6、of volatile oil by steam distillation,such as low yield,easy emulsification,and product difference,the influential factors such as oil extraction materials,solid-liquid ratio,extractiontime,extraction temperature,soaking time,return flow rate,condensation temperature,and collection temperature werea
7、nalyzed and discussed,and various auxiliary extraction methods that are expected to improve the yield and quality of volatileoil were summarized.The optimization technology of extraction and collection devices and the related research results ofextraction kinetics of volatile oil were discussed to p
8、rovide multi-angle ideas for optimizing the extraction process of volatileoil by steam distillation.KEY WORDS essential oil of traditional Chinese medicine;steam distillation;extraction technology;research progress收稿日期:2023鄄01鄄30基金项目:国家科技重大专项(No.2017ZX09301005)*通讯作者:宋兆辉,E-mail:。63天津药学TianjinPharmacy
9、2023年第35卷第4期中药挥发油是存在于芳香植物的根、茎、叶、果实和一些特殊组织中的次生代谢产物1,是由不同化学类别的亲脂性和挥发性成分组成的混合油状物质,其化学成分复杂多样,占比较多的为萜类、脂肪族和芳香族化合物2-3。鉴于其成分的多样性及特殊性,中药挥发油在临床上具有多方面的药理作用,如薄荷油具有清凉、驱风、消炎、局麻作用;莪术油具有抗癌活性;当归油具有活血镇静作用;土荆芥油具有驱虫、钩虫等活性4。另外挥发油在保健品、畜牧业、护肤品等领域也有广泛的应用5,如丹参挥发油在护肤品中可发挥美白、抗氧化的功效6;罗勒挥发油在卷烟中具有明显的增甜除杂的作用7;中药挥发油纳米乳剂产品在牲畜保健方面相
10、较于传统的给药方式更加方便,可接受度更高8。为充分发挥中药挥发油的多样性功效,提取方式的选择在其中起到了至关重要的作用,不同的提取方式对挥发油的收率及其药效活性成分含量等有着不同的影响作用,挥发油常用的提取方式有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、压榨法、亚临界水萃取法、超临界流体萃取法、超声萃取法、微波萃取法、固相微提法等9。鉴于中药挥发油提取成分的复杂性及不同提取技术成熟度等问题,目前水蒸气蒸馏法仍然是中药挥发油的主要提取方式10,水蒸气蒸馏法能耗小、设备简单且操作容易,因此本文对近些年来与水蒸气蒸馏法提取中药挥发油相关文献进行总结评述,以期为水蒸气蒸馏法提取挥发油工艺优化提供参考。水蒸气蒸馏法提取
11、挥发油的原理是通过高温水蒸气将中药中易挥发的油性物质带出,并通过不同分离方式来收集挥发油11。虽然该法对药材中挥发油能达到一个较为完全的提取效果,对提取设备及操作要求简单,但是在提取过程中由于温度过高可能导致挥发油中热不稳定成分被破坏,并且存在油水分离效果差、挥发油易乳化等现象,极易导致收油率偏低12-13,关键工艺参数的控制范围不合理是导致这些现象的主要原因。因此,本文对该法提取过程中的关键影响因素进行了分析讨论,为解决上述存在的各类问题提供多角度的解决思路。1关键影响因素近年来研究发现,研究人员对挥发油提取工艺考查频率较多的为药材因素14、料液比15、浸泡时间16以及提取时间17,对其他工
12、艺条件的考查频率较少,如提取温度、回流量、收集器温度与冷凝温度等。而每种工艺条件对不同药材中挥发油提取过程的影响方式及程度不尽相同,应综合考虑各个工艺因素再对其进行优化研究,因此下文对水蒸气蒸馏法提取挥发油过程中的各个工艺因素进行了综合评价分析。1.1药材因素中药药材的水分、粒径大小、产地等是影响挥发油提取收油率及收油质量的重要因素。首先药材的水分与其品质有着紧密的联系,其干燥方式及干燥程度能直接影响药材的品质18,对含油药材的含油量及挥发油质量也有一定的影响。胡贤陈等19对不同产地不同阴干时间的油樟进行挥发油的提取考查,发现利于挥发油提取的油樟最佳阴干时间为520 d,阴干过程中油樟叶水分下
13、降了65%左右,并且该阴干时间范围内的油樟挥发油收率可达到7.08%,阴干时间过短或过高收油率都不利于挥发油的提取,阴干过程中不同产地油樟挥发油主要有效成分含量也会发生变化,其中福建油樟挥发油中主要有效成分随阴干时间的延长,其1,8-桉叶油素和-萜品醇的含量逐渐增高,香烩烯含量则逐渐降低。其次,由于生态环境及栽培方式的不同,不同产地的同种药材品质差别较大20,来银芳等21通过对不同产地温郁金须根中的挥发油进行提取分析时发现,不同产地温郁金挥发油提取收率差异较大,且不同产地温郁金油中特征性成分莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯等含量差异较大。在某些药材的挥发油提取中,药材粉碎度对挥发油收率的影响
14、程度远大于蒸馏时间、料液比、浸泡时间等其他因素22,潘艳琳等23在对藿砂颗粒挥发油的提取工艺进行优化时发现含油药材的粉碎度对挥发油该方中挥发油的收率影响最大,全方药材粉碎过10目筛挥发油得率最高。但药材粉碎过程中可能导致挥发油的损失,粉碎过细提取时容易爆沸和焦化,不利于挥发油的提取及收集,并且爆沸也会使药液上冲,收集液变浑浊,挥发油中杂质增多。因此在进行药材的挥发油提取时,为提高挥发油的收率及质量,应对药材的产地、水分、含油率及粉碎粒径应进行全面的考查分析。1.2常用工艺优化参数为了更好地保存并方便运输,中药材主要以干品饮片的形式存在,在加工过程中大部分水分已经丢失,提取前加水浸泡一段时间可使
15、干燥的饮片吸水膨胀,有助于其有效成分的溶出24。同理,含油药材的浸泡同样有助于挥发油的提取收集。尹楠等25在对宣肺化痰方中荆芥、化橘红、蜜紫菀混64天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第4期合挥发油进行提取工艺优化时,以挥发油收率为评价指标,对提取时间、加水量、浸泡时间3个参数进行了单因素试验考查,结果显示浸泡时间在01 h时挥发油收率随浸泡时间的延长不断升高,在12 h时挥发油收率升高趋势不明显。药材提取前的浸泡时间范围应参考药材的性质26,如根、茎、花、种子及各类动物药提取前适宜的浸泡时间均有所不同,且不同水温浸泡也对药材提取有一定影响27,但在挥发油提取中可能影响程度
16、较小,在相关文献中并未了解到对浸泡温度进行控制。除以上提取前的处理外,加水量同样是影响有效成分溶出率的关键因素,挥发油收率随加水量的递增会出现明显的变化规律28。万敏等29以微波辅助水蒸气蒸馏法提取黄金茶挥发油,通过单因素试验和正交试验法研究黄金茶挥发油最佳提取工艺,根据单因素试验结果可知,其挥发油收率在料液比120130范围内与加水量呈正比关系,但料液比超过130后,挥发油收率不断降低,该种变化趋势产生的原因为随着料液比的增加,更多的极性水进入药材细胞中,加速了加热过程中细胞壁的破裂,使挥发油更快的被水蒸气带出,而料液比过高则会使药材中油性成分在水中的溶解量变大,挥发油部分乳化在水中,为确定
17、适宜挥发油提取的料液比,可以先对提油药材进行一个吸水系数的测定30,然后在合适的范围内进行工艺的优化。为实现中药挥发油的高效提取,对提取时间的把控是必不可少的,不同药材含油率不同,提取时间差异较大,而同一药材在不同的提取时间段其出油率也存在差别,为保证提取效率的最大化,应对其出油高峰时间进行考查从而确定提取时间31。韦小杰等32通过正交试验对八角油进行水蒸馏法提取分析,单因素试验结果显示提取时间在达到3 h后收油率增长趋势明显减缓,因此为节约时间、降低能耗最终确定提取时间为3 h。综上所述,浸泡时间、料液比和提取时间是对挥发油收率及质量影响程度较大的3个工艺因素,且各个因素在不同处方的挥发油提
18、取中均有不同的最佳效应值。1.3提取温度水蒸气蒸馏法提取中药挥发油时,由于常规提取温度的限制,只能对一些低沸点的挥发性成分进行收集,无法获得高沸点的药效活性成分33,应根据目标成分及收油量的实际需求对提取温度进行控制。武玉等34在对逍遥片中当归、白术挥发油进行提取工艺的优化时,通过对加水量、浸泡时间、浸泡温度、提取时间、提取状态(提取温度)、药材粒度6个因素进行析因试验后发现提取状态即提取温度对挥发油收率有显著影响,遂结合产业实际情况对不同提取温度下挥发油的收率及化学成分进行分析,其中提取温度通过油浴加热进行控制,结果显示不同提取温度下挥发油收率及其主要化学成分差异明显,160 挥发油收率最高
19、且主要药效活性物相对百分含量最高。为实现高提取温度下的挥发油收集,可以使用亚临界水35进行回流提取,提取温度可达100374,且只需保持提取罐的低压稳定即可36,适当提高提取温度挥发油收率虽然明显增加,但某些挥发油中主要有效成分为热敏性成分37,常规水蒸气蒸馏法提取时易发生氧化聚合等反应,影响收油质量,故可采用减压蒸馏38的方法进行低温提取,基于以上问题,提取温度是需要综合考虑挥发油的收率与药效活性成分而确定的。1.4回流量在一定的提取时间内,适当的回流量可以保证挥发油提取完全,回流量的大小代表着水蒸气对药材中挥发性成分的传输速度快慢,回流量小无法在有限时间内将药材中挥发性成分提取完全,回流量
20、太大则水蒸气流动速度过快,产生较强的冲击力从而影响收集液中油水分离效果39。张东阁40在固定提取时间3 h及其他工艺参数后,对感冒清热颗粒中荆芥穗、薄荷及紫苏叶饮片进行不同回流量的挥发油提取考查,发现随着回流量的增大,挥发油得率及其指标成分薄荷酮、L-薄荷醇、胡薄荷酮含量均不断提高,在达到最高点后呈逐渐下降趋势,因此在有限的提取时间内选取适宜的回流量也可以提高挥发油的收率及质量。1.5收集器温度和冷凝温度挥发油在不同温度下其理化性质有所不同,如其黏度、密度和表面张力等理化参数均有较大差别,同样不同温度下挥发油的乳化芳香水稳定性也不同,通常以稳定性动力学指数(TSI)为相应指标对其稳定性进行表述
21、,其中TSI越大芳香水稳定性越差,油水分离效果越好,芳香水TSI与挥发油得率成正比。邹俊波等41以芳香水稳定性动力学指数(TSI)为指标,通过在川芎挥发油提取过程中控制收集温度与冷凝温度,分析川芎挥发油的理化性质与芳香水稳定性变化,结果显示收集温度1070 范围时TSI与其呈正比关系;冷凝温度在65天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第4期1070 范围内TSI与其呈正比关系,故选择高收集温度与高冷凝温度有利于提取过程中的川芎乳化芳香水的油水分离,促进挥发油的聚集以提高收油率。不同的挥发油在不同的温度下理化性质的变化也不尽相同,在挥发油提取时收集温度及冷凝温度的选择也应进行
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