烯酰吗啉衍生物的合成.pdf
《烯酰吗啉衍生物的合成.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《烯酰吗啉衍生物的合成.pdf(6页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、收稿日期:修订日期:基金项目:国家自然科学基金资助项目()湖北省自然科学基金资助项目()湖北省教育厅中青年人才资助项目()生物质纤维与生态染整湖北省重点实验室开放课题资助项目()第一作者简介:刘娟()女汉族湖北仙桃人硕士研究生主要从事有机合成研究:.通信联系人:薛志勇博士副教授:.合成化学 ().()/.研究简报烯酰吗啉衍生物的合成刘 娟 张晨曦 李 庆 万东升 王加辉 薛志勇(武汉纺织大学 化学与化工学院湖北 武汉)摘要:烯酰吗啉衍生物通过在烯酰吗啉原有的结构中引入羧基基团能够与蛋白质分子发生酰化反应或重氮化反应可以与大分子载体蛋白进行偶联在杀菌方面具有更好的潜在价值 以烯酰吗啉和叔丁醇钾为
2、原料通过酯化水解、引入哌嗪羧酸叔丁酯、三氟乙酸水解、引入 溴丁酸叔丁酯和三氟乙酸水解五步反应设计并合成了一种烯酰吗啉衍生物其结构经 和()表征并对关键合成工艺水解试剂种类以及最佳试剂用量、最佳投料比(物质的量之比下同)和反应温度进行优化 结果表明:当水解试剂为叔丁醇钾时烯酰吗啉酯化水解收率最佳且烯酰吗啉与叔丁醇钾的最佳投料比为 时反应收率为 引入 溴丁酸叔丁酯至反应中且温度为 时收率最高为 当水解试剂在脱酸酐基团反应中为三氟乙酸()时反应效果最好产品收率为 关 键 词:烯酰吗啉 衍生物 合成 酯水解 叔丁醇钾 三氟乙酸 烃基化中图分类号:.文献标志码:./.():.().().().:卵虫病害
3、是一种真核病原体作为长期以来严重损害农作物产品的元首其生长周期短、传播速度快且侵害范围广给宿主带来灾难性的病害严重威胁着农作物的成长给农业作物相关领域的经济造成巨大损失 随着农作物种植品种的不断增加卵虫病害的危害日渐严重 当前卵菌病毒防治主要分为 种方法:农业防治、生物防治和化学防治 其中化学防治作为卵菌病毒的主要依赖方法使用了具有杀菌剂的农药来防治植物病害烯酰吗啉作为肉桂酸的衍生物是一种对卵菌病有专一杀菌活性的杀菌剂 烯酰吗啉具有抑菌活性高、内吸传导性强等特点其 式结构具有杀菌活性 对抑制病菌作用很较为显著 随着烯酰吗啉在内的杀菌剂在农作物卵菌病害中的广泛应用农作物面临的抗药问题也越来越引起
4、人们的重视 近年来为了避免单一品种长期使用进一步优化卵菌病害的预防与治疗效果科研工作者随后又开发了氟吗啉、丁吡吗啉等新型高效的内吸性杀菌剂 氟吗啉由于氟原子特有的性能如模拟效应、阻碍效应和渗透效应使氟吗啉的杀菌效果倍增 丁吡吗啉的结构与烯酰吗啉相似均含有吗啉环并且对致病疫霉休止孢的萌发及孢子囊的产生都具有显著的抑制作用 然而烯酰吗啉衍生物引入具有活性基团的羧基基团后 具有高效杀菌剂的特点在卵菌病害中表现出较好的应用前景基于此本文以烯酰吗啉和叔丁醇钾为原料通过酯化水解引入哌嗪羧酸叔丁酯三氟乙酸水解引入 溴丁酸叔丁酯三氟乙酸水解五步反应设计并合成了一种含有丁酸结构的烯酰吗啉衍生物(图)并探讨了水解
5、试剂种类与用量、反应温度以及原料投料比对纯化分离的影响最终以较好的收率实现了目标产物的合成为后面合成一类新型烯酰吗啉衍生物提供了新的思路 实验部分.仪器与试剂 型核磁共振仪(为溶剂 内标)型质谱仪 型布鲁克红外光谱仪(压片分辨率不低于.)所用试剂均为分析纯.合成()化合物 的合成将.(.)烯酰吗啉.(.)叔丁醇钾.(.)水加入圆底烧瓶再加入.四氢呋喃搅拌使其溶解 加热回流反应 抽滤得到滤液加入盐酸调至 再次抽滤得到滤液残余物浓缩加水洗涤加入二氯甲烷萃取有机相旋干得粗产品 经硅胶柱层析(洗脱剂:乙酸乙酯 石油醚 )纯化得白色固体化合物 产物包含 型和 型 种构型 式 构 型.收 率 ():()(
6、)()()()():()/:()化合物 的合成将.(.)化合物 和.(.)哌嗪羧酸叔丁酯.(.)乙基(二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐().(.)二甲氨基吡啶()加入圆底烧瓶再加入.二氯甲烷溶解室温反应搅拌 浓缩加水搅拌加入二氯甲烷萃取有机相旋干得粗产品经第 期 刘娟等:烯酰吗啉衍生物的合成图 烯酰吗啉衍生物的合成路线 硅胶柱层析(洗脱剂:乙酸乙酯 石油醚 )纯化得白色固体化合物 .收率():()()()()()()()()()():()/:()化合物 的合成将.(.)化合物 置于圆底烧瓶加入.二氯甲烷溶解再加入.三氟乙酸室温反应搅拌过夜 旋干加入二氯甲烷溶解加水洗涤加入氢氧化钠调至 加入二氯甲
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 烯酰吗啉 衍生物 合成
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。