全自动测汞仪在地球化学样品中的应用.pdf
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1、世界有色金属2023年6月上106化学化工Chemical Engineering全自动测汞仪在地球化学样品中的应用刘安安(甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院,甘肃 张掖 7 3 4 0 0 0)摘 要:采用全自动测汞仪测定地球化学样品中汞的含量。地球化学样品中汞的测定通常采用王水溶样原子荧光光谱仪测定,本实验建立了直接称取样品,应用全自动测汞仪快速测定汞的含量,研究了全自动测汞仪测定样品的条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件,并作了方法比对。本方法对汞元素的检出限为0.5 n g/g,方法的精密度为5.6 9%1 3.9 4%,方法准确度为-7.3 2%2 5.0 0%
2、,与原子荧光光谱仪方法比对相对误差为-5.4 5%2.3 8%。该分析方法操作简便,不需要用酸碱处理,可以快速检测汞的含量,检测时间短,检测范围广,适合于地球化学样品的快速测定。关键词:全自动测汞仪;地球化学样品;汞中图分类号:P 6 3 2 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 2-5 0 6 5(2 0 2 3)1 1-0 1 0 6-3Application of Automatic Mercury Analyzer in Geochemistry SamplesLIUAn-an(Z h a n g y e Mi n e r a l E x p l o r a t i o n I n s
3、 t i t u t e,G a n s u P r o v i n c e,Z h a n g y e 7 3 4 0 0 0,C h i n a)Abstract:T h e Me r c u r y c o n t e n t i n g e o c h e mi s t r y s a mp l e s w a s d e t e r mi n e d b y a n a u t o ma t i c me r c u r y me t e r.Me r c u r y i n g e o c h e mi s t r y s a mp l e s i s u s u a l l y
4、d e t e r mi n e d b y a q u a r e g i a-s o l u b l e a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y.I n t h i s e x p e r i me n t,a d i r e c t w e i g h i n g s a mp l e w a s e s t a b l i s h e d a n d t h e me r c u r y c o n t e n t w a s d e t e r mi n e d q u i c k l y b y a n a
5、 u t o ma t i c me r c u r y a n a l y z e r,t h e c o n d i t i o n s o f d e t e r mi n a t i o n o f s a mp l e s b y a u t o ma t i c me r c u r y a n a l y z e r w e r e s t u d i e d,a n d t h e p a r a me t e r s o f t h e i n s t r u me n t w e r e o p t i mi z e d,t h e o p t i mu m e x p e
6、 r i me n t a l c o n d i t i o n s w e r e d e t e r mi n e d,a n d t h e me t h o d s w e r e c o mp a r e d.T h e d e t e c t i o n l i mi t o f me r c u r y i s 0.5 n g/g.t h e p r e c i s i o n o f t h e me t h o d i s 5.6 9%1 3.9 4%.T h e a c c u r a c y o f t h e me t h o d i s -7.3 2%2 5.0 0
7、%.T h e r e l a t i v e e r r o r b e t w e e n t h e me t h o d a n d A F S i s -5.4 5%2.3 8%.T h e me t h o d i s s i mp l e a n d e a s y t o o p e r a t e,a n d d o e s n o t n e e d a c i d-b a s e t r e a t me n t.I t c a n b e u s e d f o r r a p i d d e t e r mi n a t i o n o f me r c u r y
8、i n g e o c h e mi s t r y s a mp l e s w i t h s h o r t d e t e c t i o n t i me a n d w i d e d e t e c t i o n r a n g e.Keywords:F u l l a u t o ma t i c me r c u r y me t e r;g e o c h e mi s t r y s a mp l e s;Me r c u r y收稿日期:2 0 2 3-0 3作者简介:刘安安,女,生于1 9 9 1 年,本科,地质实验测试工程师,研究方向:地球化学样品分析测试。汞俗称
9、水银,汞和汞的化合物在医药、农业、工业上有非常广泛的用途。汞化学性质稳定,不溶于酸也不溶于碱,常温下即可蒸发且有剧毒,也是重要的地球化学指示元素。地球化学样品检测中汞含量的测定对金、砷、锑等多金属矿产开发具有指导作用。地球化学样品测定汞的分析方法有硫氰酸钾容量法1、碘化钾容量法2、铜试剂容量法、分光光度法、原子吸收法和原子荧光光谱法3-15等。其中容量法和分光光度法前处理耗时长,需要灼烧并且需要将汞分离,不容易开展工作;目前常用王水溶解样品原子荧光光谱法测定地球化学样品中的汞。应用全自动测汞仪测定地球化学样品中的汞,不需要用酸处理样品,样品用量少,前期处理简单,而且分析时间段,速度快,全自动测
10、汞仪具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,分析结果准确,不会对人体生产危害,可以快速准确的测定地球化学样品中汞的含量。1 试验部分1.1 仪器与工作条件地球化学样品中的汞采用全自动测汞仪(长沙开元仪器有限公司)测定。仪器工作条件:燃烧炉干燥温度350,燃烧炉干燥时间1秒,燃烧炉干燥流量220ml/min,燃烧炉热解温度800,燃烧炉热解时间80秒,燃烧炉热解流量220ml/min,汞齐加热时间12秒,吸收池温度120,检测时间45秒,检测炉流量230ml/min,催化炉温度550,汞齐加热温度800;分析天平(梅特勒-托利多):感量0.0001g,型号:AB54-S;为了进一步验证全自动测汞仪检测
11、结果的准确度,同时用原子荧光(北京吉天仪器有限公司)对样品进行湿法测试。原子荧光工作条件:灯电流15mA,负高压300V,原子化器温度55,原子化器高度8.0mm,载气流量300mL/min,屏蔽器流量700mL/min;ss型电热水浴锅(厂家)。1.2 标准溶液和主要试剂汞标准储备溶液:(Hg)=1000g/mL;汞标准工作溶液:100g/mL,使用时由标准储备液逐级稀释制备;汞标准工作溶液:10g/mL,使用时由标准储备液逐级稀释制备;2023年6月上 世界有色金属 107化学化工Chemical Engineering表1方法精密度序号标准物质编号分次测定/(g/g)相对标准偏差RSD(
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