提高直读光谱仪准确性的措施和效果检验.pdf
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1、178terBRAND&STANDARDIZATION品牌与标准化2023年第4期提高直读光谱仪准确性的措施和效果检验崔圆(河北钢铁邯钢设备制造安装分公司,河北邯郸0 5 6 0 0 0)【摘要】直读光谱仪广泛地应用在冶金快速分析中,其使用过程中可能会产生一些误差,这些误差是可以减小或避免的。本文通过对人、机、料、法、环中的变异因素进行分析并采用相应方法减免误差,经过检验证实,收到了很好的效果。【关键词】直读光谱仪;原理;误差;效果检验【D O I 编码】10.39 6 9/j.issn.1674-4977.2023.04.056Measures and Effect Test to Impr
2、ove the Accuracy of Direct Reading SpectromeCUI Yuan(Hebei Iron and Steel Hangang Equipment Manufacturing and Installation Branch,Handan 056000,China)Abstract:Direct reading spectrometers are widely used in rapid metallurgical analysis,and their use may result in some errors.Theseerrors can be reduc
3、ed or avoided.This article analyzes the variation factors in human,machine,material,method,and environment,andadopts corresponding methods to reduce errors.After inspection,it has been confirmed that good results have been achieved.Key words:direct reading spectrometer;principle;error;effect test火花直
4、读光谱仪是利用原子发射光谱分析法,即原子外层受激发时发射出特征谱线对物质元素构成进行分析的一种方法。火花直读光谱仪以分析速度快、精准度高、耗费低、操作简便且环保的优势,替代传统的化学试剂方法对金属成分定量检测。邯钢设备安装分公司质检科化验室于2 0 2 0 年引人了聚光科技M5000型火花直读光谱仪,在使用过程中发现很多因素影响直读光谱仪的准确率,本文与大家共同探讨如何提高直读光谱仪的准确性。1直读光谱仪检测原理激发台中的电极与预先制备的金属样品在激发过程中产生电火花,火花发出的光通过入射狭缝进入分光室,通过光栅分光后,不同波长的光以不同角度分开,照射到CCD传感器上,CCD传感器将光信号转换
5、成电信号,并通过测量系统传输给计算机,经计算机处理后,计算出分析结果,通过显示器显示出各元素的含量。2提高直读光谱仪准确性的措施光谱仪在使用过程中存在误差是不可避免的,只有熟悉误差产生的规律,找出误差产生的原因,采取相应的措施把误差控制在允许的范围内,以满足生产、科研等要求。2.1对人为因素引起的误差采取的减免措施人为因素即化验员主观原因造成的误差,减小这类误差的办法是加强化验员的基本功训练,熟练掌握直读光谱仪操作规程直读光谱仪样品制备规范等操作技术,一丝不苟、耐心细致地进行实验,养成良好的实验习惯。同时加强操作人员专业知识的培训和学习。2.2对“机”的变异因素引起的误差采取的减免措施1)谱线
6、匹配校正。受到外界环境的影响,如温度的剧变、振动等,光谱仪的谱线位置会有微小的变化,因此进行谱线匹配校正。2)做类别标准化。通过做类别标准化对一个类别下的所有分析模型进行了漂移校正,提高测量的准确度。3)新建分析程序。通过做新建分析程序解决来自基体的差异、熔炼过程的差异或表面状态的差异等引起的分析误差,实现了分析误差的自动补偿。通过新增标样的新建程序,使各种材质的分析程序更齐备完善。179崔圆:提高直读光谱仪准确性的措施和效果检验业内思考4)做程序修正。随着外界环境的变化,已有分析程序的校正系数也会产生变化,此时需要通过“程序修正”对已有程序的系数进行修正。程序修正的周期一般为4小时一次,即每
7、个班次都应该修正一次,这样才能确保分析结果真实、可靠。5)做好仪器的保养,不仅能提高检验的准确性,还能减少仪器的故障率。彻底清洁火花台,样品在激发过程中产生大量的金属粉末,一部分金属蒸汽随氩气排出仪器外,剩余的部分附着在火花台上,造成严重的污染,火花台垫片也附着一层金属化合物,还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染使两极之间绝缘性能降低,影响激发效果。定期清洁透镜,一般半年或一年清理一次。直读光谱仪有两块透镜,一块是紫外光室前透镜,一块是可见光室前透镜,透镜由氩气保护以防粉尘将其污染。清洁透镜时需用棉签蘸取少许乙醇,略潮后轻轻擦拭透镜。另外要维护过滤罐,清洁滤芯、防止气流阻塞,更换过滤罐的水。
8、2.3对“料”的变异因素引起的误差采取的减免措施光谱检验中制样是非常重要的一环节,制备样品的好坏很大程度上决定化验结果的好坏。在用光谱仪化验铸铁样的过程中,有时炉前样品表面出现较大凹坑影响打磨成平面、有时有些铸铁成品样光谱无法激发开或激发数据不正常、数据偏差较大以及铸钢、铸铁样品在磨样时由于表面平整度、水、脏污、缺陷等导致激发数据不准确等问题。这些问题都是与制样环节相关。制样分为两步,取样和磨样,需要先从包内取出钢水或铁水然后浇注模具中,再把红热的样品翻人水中快速冷却后,送到磨样机上打磨。为提高制样规范,减少样品缺陷,提高成分检测的准确性。采取以下措施:1)对于铸铁炉前取出样品出现中间凹坑现象
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