GB∕T 14849.5-2014(代替GB∕T 14849.5-2010) 工业硅化学分析方法 第5部分: 杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法.pdf
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1、ICS 77.120.10H 12中华人民主t/、和国B国家标准GB/T14849.5-2014代替GB/T 14849.5-2010工业硅化学分析方法第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法Methods for chemical analysis of silicon metal一Part 5: Determination of impurity contents一X-ray f1uorescence method2014-12-05发布2015-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G8/T14849.5-2014前言GB/T14849(工业
2、硅化学分析方法分为9个部分:一一第l部分:铁含量的测定1,10二氮杂菲分光光度法:一一第2部分:铝含量的测定络天青-S分光光度法,一一第3部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法:第4部分:杂质元素含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱;第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法;第6部分z碳含量的训tl定红外吸收法;一-第7部分:磷含量的测定铝蓝分光光度法;一-第8部分:铜含量的测定PADAP分光光度法;第9部分:钦含量的测定二安替比林甲;院分光光度法。本部分为GB/T14849的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14849.5
3、-2010(工业硅化学分析方法第5部分:元素含量的测定X射线荧光光谱法儿本部分与GB/T14849.5-2010相比,主要有如下变动:一一增加了规范性引用文件;增加了锤、镇、铁、铜、磷、侯、铭、饥、钻的检测;一一样品应破碎通过0.074mm筛,改为应能通过0.149mm标准筛;-一将粘结剂砌酸改为淀粉或棚酸;一一-将试料中压片压力20 kN,保压时间205,改为30t压力下保压305;-一补充了重复性限及再现性限,增加了试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位:昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、云南永昌硅业股份有限公司。本部分参
4、加起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、通标标准技术服务有限公司、包头铝业有限公司、蓝星硅材料有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、云南出入境检验检疫局。本部分主要起草人=刘英波、赵德平、杨海岸、周杰、杨毅、张爱玲、胡智弦、张晓平、刘汉士、刘维理、马启坤、唐飞、白万里、王宏磊、常智杰、聂恒声、金波、王云舟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T14849.5-2010。IGB/T 14849.5-2014工业硅化学分析方法第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法1范围GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锤、镇、铁、铜、磷、侯、铭、饥、钻含量的测定方法。本
5、部分适用于工业硅中铁、铝、钙、钮、镇、钦、铜、磷、续、铭、饥、钻含量的测定,测定范围见表l。表1元素质最分数/%元素质量分数/%铁0.020-1.500铜0.001-0.050铝0.050-1.000磷0.001-0.050钙0.010-1.000续0.001-0.050银0.0050-0.100 0铭0.001-0.050镇0.0010-0.1000饥0.0005-0.050 0铁0.0050-0.100 0钻0.0005-0.050 02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单
6、)适用于本文件。GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。由光管发生的初级X 射线柬照射在试样上,试样内各化学元素被激发tB各自的二次特征辐射,这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在HJ射晶体时得到加强,而其他波长的辐射被削弱。该方法根据Bragg定理,即式(1) :n=2dsinO.(1 )式巾:n一一衍射级数;-一一人射光束(特征辐射)的波长,单位为纳米(nm) ;d晶体面间距,单位为厘米(cm) ;。一一人射光与晶面间的夹角,单位为度()。
7、在:定量分析时,首先测量系列标准样品的分析线强度,绘制强度对浓度的标准曲线,并进行必要的GB/T14849.5一-2014基体效应的数学校正,然后根据分析试样中元素i普线的强度求出元素含量。4仪器和材料4.1波长色散型X 射线荧光光谱仪, Rh 靶光管(仪器参数设置参考附录A) 。4.2振磨机(含碳化鸽磨盘)。4.3压片机(含压环).可提供40t压力。4.4天平:感量为0.1go4.5粘结剂:棚酸或淀粉(分析纯)。4.6垫衬剂:棚酸(工业纯)。4.7三乙醇胶(分析纯)。5试样6步骤6.1试料称取15.111g过0.074mmtt示准3050卸压后思uil6.29W定次数6.3仪器校正6.3.1
8、背景校正6.3.2仪器漂移校正通过测量监控样品校正仪器漂移。6.4校准曲线的绘制选择工业硅标准样品绘制标准曲线,每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列,曲线按仪器要求进行绘制,绘制时应考虑可能会对各分析元素谱线造成干扰的其他元素谱线,常见干扰元素谱线参见附录B。标准样品制备按6.1步骤进行,测量按6.5.3进行。6.5测量6.5.1准备将 X 射线荧光光谱仪(4.1) 预热至稳定。根据X 射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。2GB/T14849.5-20146.5.2测量监控样品设置监控样品名,测量监控祥品中分析元素的X 射线强度。6.5.3测量标准样品输入标准样品名,测量标
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