GB∕T 13087-2020(代替GB∕T 13087-1991) 饲料中异硫氰酸酯的测定方法.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犅 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ? ?犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犻 狊 狅 狋 犺 犻 狅 犮 狔 犪 狀 犪 狋 犲 狊犻 狀犳 犲 犲 犱 狊 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 饲料中异硫氰酸酯的测定方法 。本标准与 相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 删除了银量法(见 年版的第二篇) ; 增加了方法的检出限和定量限(见第章) ; 修改了方法的适用范围(见第章, 年版的第章) ; 修改了白芥子酶的制备方法(见 , 年
2、版的 ) ; 修改了白芥子酶的用量(见 , 年版的 ) ; 增加了异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用(见 、 、 和第章) ; 修改了气相色谱测定条件(见 , 年版的 ) ; 修改了测定结果计算公式(见第章, 年版的第章) 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会( )提出并归口。本标准起草单位:四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、通威股份有限公司。本标准主要起草人:张凤枰、佟建明、张艳红、李德祥、杨发树。本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 。犌犅犜 饲料中异硫氰酸酯的测定方法范围本标准
3、规定了饲料中异硫氰酸酯的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。本标准的检出限为 ,定量限为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 粮油检验发芽试验 分析实验室用水规格和试验方法 动物饲料试样的制备原理试样中的硫葡萄糖苷在 缓冲液中,在白芥子酶作用下生成丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯,用二氯甲烷提取,脱水、过滤后以气相色谱仪测定,内标法定量,结果以丙烯基异硫氰酸酯计。试剂或材料除非另有规定
4、,仅使用分析纯试剂。 水: ,一级。 二氯甲烷。 石油醚(沸程 ) 。 无水硫酸钠。 柠檬酸溶液( ) :准确称取 柠檬酸()溶解于水中,用水稀释并定容至 ,混匀。临用现配。 磷酸氢二钠溶液( ) :准确称取 无水磷酸氢二钠()溶解于水中,用水稀释并定容至,混匀。临用现配。 盐酸溶液( ) :准确移取 浓盐酸,用水稀释并定容至,混匀。 氢氧化钠溶液( ) :准确称取 氢氧化钠加水溶解,用水稀释并定容至,混匀。 缓冲溶液:量取 柠檬酸溶液( )于 容量瓶中,用磷酸氢二钠溶液( )稀释并定容至 ,混匀,用盐酸溶液( )或氢氧化钠溶液( )调整至 。临用现配。 白芥子酶:称取 白芥(犛 犻 狀 犪狆
5、 犻 狊犪 犾 犫 犪)种子(按照 做发芽试验, 内发芽率应大于 ,保存期不超过两年)粉碎后,置于 烧杯中,加入 石油醚( ) ,搅拌 ,静置,弃去上层液体,重复脱脂 次,使脂肪含量低于,置通风橱内使溶剂挥干,然后再粉碎一次,犌犅犜 通过 试验筛,装在密闭容器中,置于 以下保存,有效期为个月。为保证白芥子酶活性,制备过程中环境温度应保持在 以下,两次粉碎注意少量多次,防止粉碎机过热。 丁基异硫氰酸酯内标溶液( ) :准确称取 (精确至 )丁基异硫氰酸酯(),号: ,纯度 于 棕色容量瓶中,用二氯甲烷溶解并定容,混匀,于 以下保存,有效期为个月。 异硫氰酸酯混合标准溶液( ) :分别准确称取 (
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