磷酸铁生产废水中高浓度磷酸根的去除及回收.pdf
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1、张颖袁 许大勇袁 赵曙光袁 刘思袁 宋乐山渊深圳永清水务有限责任公司袁 广东深圳518000冤基金项目院 湖南省科技创新重大项目渊2021GK1010冤随着新能源产业的迅猛发展袁 各种锂离子电池正极材料应运而生袁 磷酸铁锂由于循环性和安全性好而受到关注咱员原圆暂遥 磷酸铁作为磷酸铁锂的理想前驱体材料袁 伴随其产量迅速增长袁 磷酸铁生产废水量也不断增加咱猿暂遥 磷酸铁的生产过程包含合成尧 水洗尧 陈化尧 烘干干燥等工艺袁 会产生大量含氨氮尧硫酸根尧 磷酸根尧 锰离子尧 钙离子尧 镁离子的酸性无机废水袁 废水直接或不达标排放会对周围的环境造成严重的影响咱源原缘暂遥目前袁 磷酸铁废水的处理方法主要有
2、石灰法尧磷酸铵镁法渊酝粤孕冤尧 膜处理法及蒸发结晶法等遥 石灰法存在反应简单尧 操作方便等优势袁 但是也具有石灰用量大尧 混合污泥产量大尧 不易回收等缺点袁同时还会受沉淀溶度积的限制袁 难以达到日益严格的排放标准要求咱远原愿暂遥 磷酸铵镁法需额外加入大量的镁离子袁 且经过处理后废水还是很难达标排放袁摘要院 为回收磷酸铁生产废水中磷酸盐袁 采用化学沉淀法进行试验袁 考察了硫酸铁加入量尧 反应时间尧 反应温度及 pH 值对磷酸根去除效果的影响遥 试验结果表明院 当 Fe尧 P 物质的量比从 1 颐 1 增加到 1.5 颐 1 时袁 磷酸根的去除率从 90.3%上升至 99.9%袁 磷酸根去除效果有
3、明显的提升曰 延长反应时间和升高反应温度对磷酸根去除影响不大曰 在酸性条件下 pH 值过低不利于磷酸根的去除遥 在 Fe尧 P 物质的量比为 1.3 颐 1袁 反应时间为 30 min袁 反应温度为 25 益袁 pH 值为 4 的条件下袁 磷酸根去除率为 99.4%袁 回收磷酸铁较为经济遥 所得沉淀物中 Fe尧 P 物质的量比为 0.99袁 杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求袁 具有较高的回收价值遥关键词院 磷酸铁曰 化学沉淀曰 磷酸根曰 回收利用中图分类号院 载苑03.1文献标志码院 粤文章编号院摇员园园怨原圆源缘缘渊圆园23冤园4原园园25原园源Removal and recovery o
4、f high concentration phosphate radical fromferric phosphate production wastewater在匀粤晕郧 再蚤灶早袁 载哉 阅葬赠燥灶早袁 在匀粤韵 杂澡怎早怎葬灶早袁 蕴陨哉 杂蚤袁 杂韵晕郧 蕴藻泽澡葬灶渊Shenzhen Yonker Water Co.,Ltd.,Shenzhen 518000,China冤Abstract院 In order to recover PO43-in ferric phosphate production wastewater,chemical precipitationmethod wa
5、s adopted,and the influence of ferric sulfate dosage,reaction time,reaction temperature,and pH valueon phosphate radical removal were investigated.The results of the experiment showed that,when the molar ratioof Fe to P increased from 1 颐 1 to 1.5 颐 1,the removal rate of phosphate radical increased
6、from 90.3%to 99.9%,which showed an obvious improvement.It had little effect on phosphate radical removal by prolonging reaction timeand increasing reaction temperature,and too low pH value was not conducive to the removal of phosphate radicalunder acidic condition.It was very economical to recycle f
7、erric phosphate when the molar ratio of Fe to P was1.3 颐 1,the reaction time was 30 min,the reaction temperature was 25 益,the pH value was 4,and the removalrate of phosphate radical reached 99.4%.The Fe/P molar ratio in the obtained sediment was 0.99 and the impu鄄rity elements content met the requir
8、ement of battery grade of FePO4,therefore,it had enormous recycling value.Keywords院 ferric phosphate;chemical precipitation;phosphate radical;recycling磷酸铁生产废水中高浓度磷酸根的去除及回收工业用水与废水陨晕阅哉杂栽砸陨粤蕴 宰粤栽耘砸 驭 宰粤杂栽耘宰粤栽耘砸灾燥造援54晕燥援4Aug.袁 2023窑 25 窑工业用水与废水陨晕阅哉杂栽砸陨粤蕴 宰粤栽耘砸 驭 宰粤杂栽耘宰粤栽耘砸灾燥造援54晕燥援4Aug.袁 2023从而限制了其工业应用咱
9、怨原员园暂遥 膜处理法现多采用反渗透浓缩的方法袁 不仅需增加预处理工序袁 而且浓水仍需进一步处理袁 盐度高时易造成膜污染和膜结垢等问题咱员员原员圆暂遥 蒸发结晶法得到的结晶盐为硫酸铵和磷酸铵的杂盐袁 难以直接利用咱员猿暂遥本研究以湖南某企业磷酸铁生产废水为处理对象袁 采用化学沉淀法袁 研究不同条件下将高浓度磷酸根直接转化为具有较高利用价值的磷酸铁沉淀物袁 以期降低生产废水处理成本遥员材料与方法员援员试验用水试验用磷酸铁生产废水取自湖南某磷酸铁生产企业袁 该废水为高盐酸性废水袁 主要含有磷酸根尧铵根和硫酸根袁 具体水质分析结果见表 员遥员援圆试剂和仪器主要试剂院 硫酸铁渊分析纯冤袁 氨水渊分析纯
10、冤遥主要仪器院 酝耘圆园源耘 电子分析天平袁 阅云原员园员杂集热式恒温加热磁力搅拌器袁 雷磁 责匀杂原猿耘 精密责匀 计袁 蚤悦粤孕 远猿园园砸 型电感耦合等离子体发射光谱仪袁 哉灾原圆源缘园 紫外可见分光光度计遥员援猿试验方法及原理取 缘园园 皂蕴 废水先投加适量的硫酸铁溶液袁 然后加入氨水调节废水 责匀 值袁 搅拌均匀且反应适宜的时间袁 静置过滤袁 对过滤得到的沉淀物进行洗涤尧 干燥袁 并进行化学元素分析曰 测定滤液中磷酸根的质量浓度遥 考察硫酸铁投加量渊以 云藻尧 孕 物质的量比表征冤尧 反应时间尧 反应温度尧 责匀 值对磷酸根去除效果的影响遥磷酸铁生产废水中高浓度磷酸根的去除袁 主要是
11、采用化学沉淀法使得 云藻猿垣与磷酸根产生化学沉淀作用咱员源暂袁 其化学反应方程式如下院Fe3+PO43-+2H2O=FePO4窑 2H2O引渊1冤员援源分析方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中Fe尧 P 的浓度袁 采用磷钼酸喹啉重量法测定沉淀物中 孕 的质量分数袁 采用重铬酸钾滴定法测定沉淀物中 云藻 的质量分数袁 采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析沉淀物中杂质元素的含量遥圆结果与讨论圆援员硫酸铁投加量对磷酸根去除效果的影响在反应时间为 猿园 皂蚤灶袁 反应温度为 圆缘 益袁 责匀值为 源 的条件下袁 考察硫酸铁投加量对磷酸根去除效果的影响袁 结果见图 员遥由图 员 可知袁 随着硫酸铁
12、投加量的增加袁 即Fe尧 P 物质的量比从 员 颐 员 增加到 员援缘 颐 员袁 废水中磷酸根质量浓度渊以 孕 计袁 下同冤从 圆源园 皂早辕蕴 逐渐降低至 员援怨源 皂早辕蕴袁 磷酸根的去除率从 怨园援猿豫 增加至怨怨援怨豫袁 这与赵俊娜等咱员5暂的研究结果一致袁 除磷效果随着铁盐投加量的增加而不断提升遥 当 云藻尧 孕 物质的量比为 员援猿 颐 员 时袁 废水中磷酸根质量浓度降至员源援缘 皂早辕蕴袁 去除率为 怨怨援源豫遥 这是因为随着硫酸铁投加量的增加袁 废水中铁离子和磷酸根的接触几率逐渐增加袁 有利于反应朝着形成磷酸铁沉淀物的方向移动袁 使得磷酸根去除率不断增加遥在上述反应条件下袁 考
13、察硫酸铁投加量对铁离子浓度的影响袁 结果如图 圆 所示遥图 1硫酸铁投加量对磷酸根去除效果的影响Fig.1Effect of ferric sulfate dosage on phosphateradical removal 1.0颐11.1颐11.2颐11.3颐11.4颐11.5颐1n渊Fe冤 颐 n渊P冤250200150100500浓度去除率10095908580pH 值籽渊磷酸根冤辕渊早 窑 蕴原员冤籽渊氨氮冤辕渊早 窑 蕴原员冤籽渊硫酸盐冤辕渊早 窑 蕴原员冤籽渊TDS冤辕渊早 窑 蕴原员冤1.052.485.8838.8751.22表 1磷酸铁生产废水的水质分析结果Tab.1Cha
14、racteristics of FePO4production wastewater图 2硫酸铁投加量对铁离子浓度的影响Fig.2Effect of ferric sulfate dosage on iron ions removal1.0颐11.1颐11.2颐11.3颐11.4颐11.5颐1n渊Fe冤 颐 n渊P冤1.51.20.90.60.30 窑 26 窑由图 圆 可见袁 随着 云藻尧 孕 物质的量比的增加袁废水中铁离子浓度也增大袁 当两者物质的量比为员援员 颐 1 时袁 铁离子质量浓度为 园援员猿 皂早辕蕴袁 继续增大两者物质的量比为 员援缘 颐 1 时袁 废水中铁离子质量浓度可达到
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