硫酸再生装置长周期运行问题分析整改.pdf
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1、第 52 卷第 8 期 辽 宁 化 工 Vol.52,No.8 2023 年 8 月 Liaoning Chemical Industry August,2023 收稿日期收稿日期:2022-04-30 作者简介作者简介:刘杰(1975-),男,工程师,黑龙江省大庆市人,2010 年毕业于东北石油大学化学工程专业,研究方向:石油机械。硫酸再生装置长周期运行问题分析整改 刘 杰(中国石油大庆炼化分公司,黑龙江 大庆 163000)摘 要:大庆炼化公司 3 万 t/a 硫酸再生装置,采用奥地利 P&P 工业技术公司湿法废酸再生技术,于 2018 年 12 月建成投运,是 30 万 t/a 烷基化的
2、配套装置,解决烷基化装置产生的废酸所引发的高额处理费用和中和填埋导致的环境污染问题,属于环保装置。装置由于硫酸露点腐蚀和过程气杂质导致的垢下腐蚀,导热盐换热器频繁发生泄漏,导热盐泄漏进入含酸的过程气中导致尾气 NOx 排放超标,不仅造成装置非计划停工,还会产生较严重的安全环保事件。目前,国内 P&P 湿法硫酸再生装置运行周期均12 个月。因此,需要攻克装置的瓶颈问题,从根本上保障装置长周期运行。通过总结装置首次开工以来几个运行周期出现的影响长周期问题和停工检修经验,对影响装置长周期运行的瓶颈问题进行了原因分析,并逐一采取了针对性的整改措施,取得了良好的效果,为国内湿法硫酸再生装置长周期运行提供
3、一定帮助和借鉴。关 键 词:湿法硫酸再生;SAR 装置;长周期运行;导热盐泄漏;硫酸露点腐蚀 中图分类号:TQ111.1 文献标识码:A 文章编号:1004-0935(2023)08-1153-04 废酸再生(Spent Acid Regeneration,SAR),是一种处理含硫和有机成分的废气和废液的先进工 艺1,废酸、硫化氢、有机物在焚烧炉内热裂解为SO2、O2和 H2O、CO2,由于工艺气中含有水蒸汽,也被称为湿法制酸工艺(区别于干法制酸)2。1 装置原理 装置工艺原理为:1)废酸、酸性气在焚烧炉 H9100 内焚烧裂解,生成 SO2、O2和 H2O、CO2。CxHy+(x+y)/2O
4、2xCO2+yH2O (1)2H2S+3O22SO2+2H2O (2)2H2SO42SO2+2H2O+O2(酸脂)(3)2)工艺气在5台高温烟气除尘器S9140S9180内除去粉尘(废酸中的非可燃物在燃烧过程中被氧化成灰分)。3)在一级反应器 R9200 中,完成工艺气中 SO2氧化为 SO3的大部分反应,生成的 SO3抑制转化率高于 98。2SO2+O2 2 催化剂2SO3 (4)4)在一级冷凝器 C9300 中,工艺气中的 SO3(g)与 H2O 发生水合反应,生成 H2SO4(湿硫酸),一级冷凝器 C9300 上部设置有分离酸雾的湿式静电除尘器 WESP,即一级 WESP。SO3+H2O
5、H2SO4 5)工艺气在一级冷凝器C9300中除去SO3之后,在二级反应器 R9400 内以良好的反应性能进行反应,得到总共 99.9的转化率,反应方程式同(3)。6)在二级冷凝器 C9500 中,工艺气中的 SO3(g)与 H2O 发生水合反应,生成 H2SO4(湿硫酸),反应方程式同(4)。二级冷凝器 C9500 上部设置有分离酸雾的湿式静电除尘器 WESP,即二级 WESP。7)经二级电除雾器去除酸雾后的工艺气,再排入活性炭反应器 R9590,残留的 SO2集聚于炭的微孔表面上而被氧化成 SO3,经过脱盐水洗后形成稀酸。该工艺能清除工艺气中的大部分污染物,回收到大约 10%15%的透明酸
6、。8)来自炭反应器 R9590 的尾气排放至排气筒,自冷却风机来的多余热风,也引入到排气筒中,提高尾气温度到 107,避免排气筒中出现凝液。9)使用导热盐换热技术,焚烧炉、反应器内置的换热设备均用导热盐吸收热量,用于发生 3.5 MPa蒸汽。装置原则流程图如下3。1154 辽 宁 化 工 2023 年 8 月 图 1 装置原则流程图 2 装置历次窗口检修情况 2.1 焚烧炉下部导热盐换热器 E9110 管束泄漏停工 2020 年 8 月 17 日导热盐罐液位开始出现下降趋势,根据数据分析及经验判断为焚烧炉内导热盐换热器泄漏;8 月 17 日装置停工检修,更换焚烧炉下部导热盐换热器 E9110、
7、焚烧炉上部导热盐换热器 E9120 及进出口管线。导热盐换热器 E9110、E9120 于 2018 年底投用,使用不到两年,材质为铁素体不锈钢 446。铁素体不锈钢 446 在弯管加工过程中产生裂纹,在高温环境中运行,应力进一步释放产生脆裂造成泄漏4。本次新更换的 E9110、E9120 管束、管板材质均选用奥氏体不锈钢 TP347H,相比脆性降低、韧性提高。同时在操作中必须严格执行升降温曲线,避免温度波动大对设备造成损害。2020 年 8 月导热盐换热器 E9110、E9120 更换至今,未出现泄漏等异常情况。2.2 一反底部导热盐换热器 E9260B 管束泄漏停工 2021 年 3 月
8、30 日一冷出口温度开始升高、尾气 NOx 含量高报警、导热盐罐液位开始降低;随后一冷底部液位高报警,通过一冷底部视镜检查发现积酸颜色异常,判断为一反导热盐换热器发生泄漏,装置紧急停工。一反底部导热盐换热器 E9260B 管束材质为316Ti,共 20 层,每层 20 根。拆检发现漏点位于该换热器最底部的第 20 层的管束与管板接合部位,通空气试压共有 8 根管子泄漏,将该层其他 12 根未漏管子割断后发现外壁均有不同程度减薄问题,管子内径尺寸正常;将第 19 层管子割断后,检查外径和内径均正常。从检查情况看,可以排除导热盐换热器 E9260B 制造缺陷等质量因素。管束泄漏的原因是最底部的换热
9、管发生露点腐蚀,E9260B 底部的管程和壳程均为温度最低点,在此处,工艺气中水蒸汽达到饱和,产生硫酸凝露,管束外壁发生露点腐蚀。技术提供方 PP 公司提供的该处露点腐蚀温度为 250,日常操作控制导热盐温度 260,与露点腐蚀温度比较接近,随着过程气中 SO2、SO3含量的变化,露点腐蚀温度会发生变化,导致出现露点腐蚀5。此次检修中,将 E9260B 最下部的一组管束(第20 层和第 19 层管束)切割封堵,避免该位置因发生露点腐蚀导致管束泄漏(如图 1)。同时日常操作中将导热盐罐温度由 260 提高到 265,一反底部出口温度由 285 提高到 290,避免E9260B 管束发生露点腐蚀。
10、图 2 E9260B 管束泄漏及检修切割最下部一组管束情况 第 52 卷第8期 刘杰:硫酸再生装置长周期运行问题分析整改 1155 2.3 一反底部导热盐换热器 E9260B 管束再次泄漏停工 2022 年 1 月 7 日因一反底部导热盐换热器E9260B 因露点腐蚀再次泄漏,装置紧急停工。拆检发现,泄漏点为 E9260B 最底部的管束与管板接合部位。从切割的第 18 层和第 17 层管束管截面来看,最底层管子外壁(具体位于导热盐入口管箱与裸管结合处附近)都有不同程度腐蚀减薄,呈均匀减薄形态,各管子内径尺寸正常;其他部位管子外径和内径均正常,未见异常腐蚀,检查情况见图 2。图 3 E9260B
11、 管束泄漏及检修切割最下部两组管束情况 2.4 一反入口导热盐换热器 E9200 管束泄漏停工 2022 年 2 月 9 日尾气 NOx 含量高报警、导热盐罐液位开始降低,通过一冷底部视镜检查发现硫酸颜色异常,确认导热盐系统内漏,装置紧急停工。对换热器拆检发现,一反入口导热盐换热器E9200 管束及换热器壳体都结垢较严重,垢块坚硬;换热管腐蚀减薄较严重,底部一根管束 U 管处有漏点,外部管束的翅片腐蚀减薄最严重,内部翅片腐蚀情况相对要轻一些;换热器壳体的管束导轨支撑筋也有腐蚀减薄现象。具体检查情况如图 3。图 4 E9200 管束泄漏点及底部结垢情况 导热盐换热器 E9200 管束内漏主要有以
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