基于星型单体与RAFT相结合的超支化聚合物的合成与评价.pdf
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1、为改变线性聚合物分子链长,高温下易剪切断链,抗温抗盐能力不足等缺点,在单体及组成一定的情况,通过改变聚合物的分子构象,采用可逆加成-断裂链转移聚合(R A F T)法,基于星型单体与R A F T相结合制备得到黏度效应低、抗温抗盐能力强的超支化聚合物E H B P S-P。性能评价结果表明,E H B P S-P抗温可达2 2 0,加入超支化聚合物的基浆在2 2 0老化后黏度降低率为6 6.7%(同组分线性聚合物黏度降低率达9 0.9 8%),淡水、盐水、复合盐水基浆中加量为1.0%(质量分数)时,可使钻井液的滤失量控制在1 0.0m L以内,优于线性聚合物,有较好持续抗温性和长效的作用周期。
2、关键词:星型单体 可逆加成-断裂链转移聚合 超支化聚合物 抗温抗盐中图分类号:O 6 3 1.1+1 文献标识码:A D O I:1 0.2 0 0 7 5/j.c n k i.i s s n.1 0 0 3-9 3 8 4.2 0 2 3.0 4.0 0 6 随着油气田勘探开发的不断深入,深井、超深井不断增多,对水基钻井液性能提出了更高的要求,目前普遍使用的直链线性聚合物类处理剂作用周期短,抗温抗盐钙能力不足,现场通过加大维护处理频次满足现场钻井液需求,增加现场作用强度;高温深井钻井液抗温能力不足,尤其在钻遇盐膏层或碳酸盐层,钻井液流变性和滤失量难以兼顾,难以完全满足超高温、超高密度等苛刻条
3、件下钻井液性能控制难题1-3。采用可逆-加成断裂链转移聚合(R A F T)法,基 收稿日期:2 0 2 2 1 0 2 8;修改稿收到日期:2 0 2 3 0 1 3 0作者简介:苏雪霞(1 9 8 0),女,本科,高级工程师,现在从事钻井液技术研究工作。s u x u e x i a 2 0 0 31 6 3.c o m基金项目:中石化石油工程公司项目(S G 1 9-8 3 K)22 精 细 石 油 化 工S P E C I A L I T YP E T R O CHEM I C A L S第4 0卷 第4期2 0 2 3年7月于星型单体与R A F T相结合研制星型超支化聚合物,支化度
4、高、基团密度高,有利于抑制吸附基团变性,在钻井液中具有更好地提切、降滤失及抗温抗盐性能,相对于线性聚合物相同分子下黏度效应更低,更适应于高温高密度钻井液4-6。1 实 验1.1 材料与仪器2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺(AMP S),工业品,潍坊金石环保科技有限公司;丙烯酸(AA),工业品,利福达化工有限公司;丙烯酰胺(AM),工业品,江西昌九农科化工有限公司;星型单体,分析纯,湖北信康医药化工有限公司;支化剂,分析纯,济南鑫顺化工有限公司;氢氧化钠,工业品,鄂尔多斯集团出品;链转移剂(自制);引发剂过硫酸铵、亚硫酸氢钠,分析纯,天津科密欧化学试剂有限公司。Z NN-D 6六速旋转黏度计,青岛海
5、通达专用仪器厂;Z N S型失水仪,青岛海通达专用仪器厂;X G L-4 A高温滚子加热炉,青岛海通达专用仪器厂;LHG-2老化罐,青岛海通达专用仪器厂;F T-I R-8 5 0傅里叶变换红外光谱仪,江苏天瑞仪器股份有限公司。1.2 基浆配制方法淡水基浆:在10 0 0m L水中加入4 0g膨润土和1.4g碳酸钠,高速搅拌2 0m i n,室温下放置养护2 4h,即得基浆。盐水基浆:在4%(质量分数)的淡水基浆中加入4%(质量分数)的N a C l,高速搅拌2 0m i n,室温下放置养护2 4h,即得盐水基浆。饱和 盐水基浆:在4%的 淡 水 基 浆 中 加 入3 6%(质量分数)的N a
6、 C l,高速搅拌2 0m i n,室温下放置养护2 4h,即得饱和盐水基浆。复合盐水基浆:量取3 5 0m L蒸馏水置于杯中,加入1 5.7 5g氯化钠、1.7 5g无水氯化钙、4.6g氯化镁,待其溶解后加入5 2.5g膨润土和3.1 5g无水碳酸钠,高速搅拌2 0m i n,其间至少停2次,以刮下黏附在容器壁上的黏土,在(2 43)下密闭养护2 4h作为复合盐水基浆,复合盐水基浆的滤失量应在8 01 1 0m L。将所需试样加入基浆中,高速搅拌2 0m i n,于室温下放置养护2 4h或在一定温度下滚动老化1 6h,于室温下高速搅拌5m i n,用Z N S型失水仪测定钻井液的滤失量,用Z
7、 NN-D 6型旋转黏度计测定钻井液的流变性。1.3 产物结构设计以AM、AMP S、AA为可聚合单体,同时引入星型单体,采用R A F T可控活性聚合制备星型超支化聚合物,提高了产物的支化程度,相对于同组分线性聚合物相同分子质量下,抗温抗盐及抗剪切能力提高,支化程度高、基团密度高,利于抑制吸附基团变性,热稳定性好、作用时间延长。依据上述产品结构设计思路,超支化聚合物产品应具有以下结构,如图1所示。图1 EHB P S-P结构示意1.4 产物E H B P S-P的合成将所需的N a OH溶于适量水配成溶液,在搅拌下依次加入计量的AA、AM P S、AM、星型单体,然后用质量分数为4 0%的N
8、 a OH溶液调节体系的p H值。加入适量的R A F T链转移剂、支化剂,升温,加入一定量的引发剂,在搅拌条件下反应一定时间后得到膨松状固体产物,粉碎后即得到白色粉末状产物E H B P S-P。质量分数为1.0%的E H B P S-P水溶液在室温下的表观黏度为8 1 2m P as。2 结果与讨论2.1 E H B P S-P红外表征超支化聚合物产物EH B P S-P的红外光谱如图2所示。图2 EHB P S-P红外光谱由图2可见16 5 1、15 4 7c m-1处为酰胺基(C ONH2)的特征峰,10 4 0、11 3 2c m-1处为磺酸基(S O3)的特征峰;33 3 1c m
9、-1处为胺基的 特 征 峰 在10 2 0和15 6 0c m-1处 为 仲 酰 胺(C ONH)的特征吸收有明显区别。支化聚合物中含有酰胺基及仲胺基团,说明32第4 0卷 第4期苏雪霞,等.基于星型单体与R A F T相结合的超支化聚合物的合成与评价 支化剂参与反应,形成支化结构,红外光谱的区别表明超支化聚合物的结构与普通聚合物不同。2.2 E H B P S-P溶液性质2.2.1 溶液黏度与质量分数关系与相同组分的线性聚合物进行对比,超支化聚合物质量分数与黏度的关系见图3。由图3可以看出,超支化聚合物质量分数由1%增加至6%时,黏度增长率为8 1.5 2%,所对应线性聚合物增长率为9 1.
10、2%。说明超支化聚合物黏度的受浓度的影响相对较小。这主要是因为它们分子之间的相互作用不同。对于超支化聚合物来说,分子之间链缠结作用较弱,因而强度较低,其黏度较线聚合物低得多。图3 EH B P S-P黏度质量分数的关曲2.2.2 溶液黏度与N a C l质量分数关系超支化聚合物溶液中N a C l用量与黏度的关系见图4。由图4可以看出,超支化聚合物溶液质量分数为2%时,在质量分数0.1%N a C l盐水溶液中的黏度保持率为8 0%、在1.0%N a C l溶液中的黏度保持率为4 9.7%,相对应的线性聚合物黏度保持率为7 9%和3 8%。图4 EHB P S-P抗盐曲线2.2.3 溶液黏度与
11、C a C l2质量分数关系超支化聚合物溶液中C a C l2加量与黏度的关系见图5。由图5可以看出,超支化聚合物溶液质量分数为2%时,在质量分数0.1%C a C l2溶液中的黏度保持率为6 3%、在1.0%C a C l2溶液中的黏度保持率为3 3.0%,相对应的线性聚合物黏度保持率为6 3%和2 4%。由聚合物溶液特征可以看出,超支化聚合物由于支化结构,结构中含有更多的支链和短支链,确保具有更好的抗温、抗盐钙能力。图5 EHB P S-P抗钙曲线2.3 黏度保持率配制4.0%基浆,向基浆中加入质量分数为2%聚合物,高搅分散均匀后,在1 5 0、1 8 0 和2 0 0分别高温老化1 6h
12、和4 0h,测定老化后的黏度降低率,并与相同组分线性聚合物对比分析,实验结果如表1。表1 E H B P S-P加量2%在基浆中的黏度保持率聚合物实验条件AV/(m P as)黏度降低率,%超支化聚合物同比例线性聚合物室温2 2.51 5 0/1 6h1 8.02 0.01 5 0/4 0h1 2.54 4.41 8 0/1 6h1 1.54 8.91 8 0/4 0h8.56 2.22 0 0/1 6h8.2 56 3.32 2 0/1 6h7.56 6.7室温3 6.01 5 0/1 6h2 7.02 5.01 5 0/4 0h1 4.55 9.71 8 0/1 6h9.07 5.01 8
13、 0/4 0h5.08 6.12 0 0/1 6h5.08 8.92 2 0/1 6h3.2 59 0.9 8 从表1可以看出,4%基浆中加入2%超支化聚合物的表观黏度2 2.5m P as,加入同组分线性聚合物的表观黏度3 6m P as,超支化聚合物的黏度效应更小;1 5 0 高温老化1 6h后,线性聚合物的黏度降低率为2 5%,受到黏土的保护,其黏度保持率较好;但随着老化时间的增加和温度的升高,线性聚合物出现断链,黏度大幅降低,42 精 细 石 油 化 工2 0 2 3年7月2 0 0老化后黏度降低率为8 8.9%;同等条件下,加入超支化聚合物的基浆在1 5 0老化后黏度降低率 为2 0
14、%,2 2 0 老 化 后 黏 度 降 低 率 为6 6.7%,优于线性聚合物,表明超支化聚合物的持续抗温性好,在钻井液中的有效作用周期长。2.4 降滤失性能超支化聚合物在不同钻井液中的性能见表2。从表2可以看出,EH B P S-P在淡水、盐水、饱和盐水和复合盐水基浆中均具有较好的降滤失能力,同时表现出较好的抗盐钙性能。当聚合物质量分数为1.0%时,即可使淡水钻井液、盐水钻井液及复合盐水钻井液的滤失量控制在1 0.0m L以内;同时黏度增加幅度较小,体现出低黏度效应,且具有良好的降滤失效果。2.5 抗温性能表3是超支化聚合物EH B P S-P在不同钻井液中的抗温能力评价结果。从表3可以看出
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