多维气相色谱法关于混合气体检测过程中阀切换时间的研究.pdf
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1、定了相关吸附机理遥 确定原料的最佳配比袁杨梅单宁尧海藻酸钙尧甲基纤维素的质量比分别为0.6颐0.4颐0.2遥在初始浓度为 125mg/L尧pH 值为 7袁常温条件下袁TSMC 可以达到最佳吸附效果遥参考文献:员 周钰.共生视角下工业水污染合作性治理网络的构建及演化D.扬州:扬州大学,2020.2 何慧军.吸附法处理废水中重金属的研究D.南昌:南昌航空大学,2012.3 李扬.羧甲基纤维素钠的提纯和交联D.武汉:湖北大学,2012.4 李红兵.海藻酸钠理化性质研究和特种品种制备D.天津:天津大学,2005.5 童培杰,廖洋,李瑞桢,等.原位固化黑荆树单宁对 La(3+)、Pr(3+)、Nd(3+
2、)的吸附特性J.稀有金属材料与工程,2011,40(2):269-274.6 邹鹏.单宁基吸附剂吸附重金属离子的研究D.南宁:广西大学,2020.第37卷第4期2023年7月天津化工Tianjin Chemical IndustryVol.37No.4Jul.2023多维气相色谱法关于混合气体检测过程中阀切换时间的研究韩航袁王全袁张玉涵(天津大沽化工股份有限公司,天津 300455)摘要院 本文对多维气相色谱技术分析混合气体过程中的阀切换时间进行探讨,以当前典型的四阀六柱三检测器分析系统对混合气体进行检测为例,对多阀多柱分析混合气组成时各阀柱的功能及调节方法进行了分析,从而快速确定各通道的阀切
3、换时间,优化分析过程。关键词院多维气相色谱;混合气;四阀六柱;阀切换时间doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2023.04.009中图分类号院 TQ116.02文献标志码院 A文章编号院1008-1267(2023)04-0030-05Research on switching time of valve in analysis of gas mixture bymultidimensional gas chromatographyHAN Hang,WANG Quan,ZHANG Yuhan(TianjinDaguChemicalCo.Ltd.,Tianjin300455
4、)Abstract院The valve switching time in multi-dimensional gas chromatographic analysis of mixed gas wasdiscussed.By using the current typical four-valve,six-column and three-detector analysis system to detect mixedgas as an example,the function and regulation method of each valve column in multi-valve
5、 and multi-columnanalysis of mixed gas composition are analyzed,so as to quickly determine the valve switching time of each channelin the analysis and optimize the analysis process.Key words:multidimensional gas chromatography曰mixture gases曰four valve six column曰switching time收稿日期:2022-12-19炼厂气是石油化工
6、生产过程中副产混合气体的总称袁根据来源不同袁其各组分含量不尽相同遥 炼厂气主要包括 O2尧N2尧CO尧H2等永久性气体和乙烷尧 丙烯等 C5以下的轻质烃类气体袁 以及H2S 等含硫气体1-3遥 炼厂气的组成相对复杂袁分析检验难度也较大遥 但其分析结果对化工生产稳定第 37 卷第 4 期运行有着不小的影响袁所以在生产中需对炼厂气的各组分含量进行监测袁 及时控制和调整工艺袁以保证生产的安全稳定4遥随着技术不断发展和进步袁对炼厂气的分析检测方法也在不断更新遥 基于多阀多柱组合的多维气相色谱法是当前炼厂气检测应用最普遍的方法1袁但复杂的阀柱切换设计在提高检测效率的同时也引入了新的问题遥 由于使用多个色
7、谱柱相互组合袁且固定相不同的色谱柱对各种组分的分离效果也不同袁 需要精确控制阀切换的时间袁使每种组分进入相应的色谱柱内袁以达到最好的分离效果遥四阀六柱三检测器分析系统是当前应用最多的多维气相色谱技术之一袁本文通过此系统对空气及混合气进行检测袁对改变阀切换时间后检测结果产生的变化进行总结袁以探讨如何设置较理想的阀切换时间遥1实验部分1.1仪器及样品气相色谱仪院7890A袁 安捷伦科技有限公司袁配有一个 FID 检测器和两个 TCD 检测器遥 色谱柱院柱 1尧柱 2 和柱 4 为 Porapak Q 填充色谱柱袁长度为 6ft袁外径 1/8in袁内径为 2mm袁80/100 目曰柱 3和柱 5 为
8、 MolSieve 5A 分子筛色谱柱袁长度为 6ft袁外径 1/8in袁内径为 2mm袁60/80 目曰柱 6 为 CP-Sil鄄ica 毛细管色谱柱袁长度为 30m袁内径为 0.32mm袁膜厚 4滋m遥 切换阀院图 1 中两个六通阀渊阀 2 和阀3冤和两个十通阀渊阀 1 和阀 4冤遥新鲜纯净空气遥混合标准气体为院乙烷 0.095%尧一氧化碳 0.143%尧氧气 0.182%尧氮气 0.767%尧甲烷 0.935%尧二氧化碳 3.32%尧其余组分为氢气袁由北京南飞气体科技发展有限公司提供遥1.2实验方法1.2.1仪器工作条件本次实验共采用两种气体进样袁分别是新鲜纯净空气和固定比例的混合标准气
9、体袁两种气体进样时的方法参数设置如下遥新鲜纯净空气进样院 柱温初始温度为 50益袁保持 10min曰FID 检测器温度为 300益袁 氢气流量为 30mL/min袁空气流量为 400mL/min袁尾吹流量为 25mL/min曰 两个 TCD 检测器温度为 250益袁参图 1色谱切换阀配置图韩航等:多维气相色谱法关于混合气体检测过程中阀切换时间的研究31天津化工2023 年 7 月比流量为 35mL/min袁尾吹流量为 5mL/min遥混合标准气体进样院 柱温初始温度为 50益袁保持 10min袁以 5益/min 的速率升温至 70益袁保持3min曰FID 检测器温度为 300益袁 氢气流量为3
10、0mL/min袁 空气流量为 400mL/min袁 尾吹流量为25mL/min曰两个 TCD 检测器温度为 250益袁参比流量为 35mL/min袁尾吹流量为 5mL/min遥1.2.2分离及调试过程四阀六柱三检测器分析系统共有三个气体进样阀渊分别为阀 1尧阀 3 和阀 4袁见图 1冤袁当所有的阀都处于关闭状态时袁三个进样阀及每个进样阀上的定量环由气路串联在一起遥 有气体进样时袁三只定量环内会先充满样品气体袁随后三个进样阀同时切换成开启状态袁此时三道载气分别接通定量环袁将定量环内的样品气体带到各进样阀内袁进而进入色谱柱和检测器遥 值得注意的是袁三个进样阀切换成开启状态后袁串联定量环的气路也被隔
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