GB∕T 38866-2020 电子工业用二氯硅烷.pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犌 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?犌犅犜 ?犇 犻 犮 犺 犾 狅 狉 狅 狊 犻 犾 犪 狀 犲犳 狅 狉犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀 犻 犮犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 狔 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会( )提出并归口。本标准起草单位:湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、上
2、海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、联雄投资(上海)有限公司、随州市信息与标准化所、达州市质量技术监督检验测试中心、西南化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人:丰雷、叶家爱、龚瑞、杨剑、刘畅、万烨、张园园、王春英、戴帅、谢秋琪、袁乐、傅铸红、禹金龙、杨利、于青玉、方华、曹作斌、曲庆、陈鹰、李春华、黄辉、谭鹏程、邓远方、周鹏云、李威、方艾黎、谭依玲。犌犅犜 电子工业用二氯硅烷范围本标准规定了电子工业用二氯硅烷的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求。本标准适用于歧化法制备的二氯硅烷。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可
3、少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 危险货物包装标志 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 工业用化学产品采样安全通则 氩 钢质无缝气瓶 气瓶颜色标志 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法 电子级水 液化气体气瓶充装规定 化学品安全标签编写规定 气瓶警示标签 气体分析氦离子化气相色谱法 不锈钢焊接气瓶 电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法 气瓶安全技术监察规程危险化学品安全管理条例( 年月 日中华人民共和国国务院令第 号公布, 年月 日国务院第 次常务会议修订通过)特种设备安全
4、监察条例( 版,中华人民共和国国务院令第 号)技术要求二氯硅烷的技术要求应符合表的规定。表技术要求项目名称指标二氯硅烷( )纯度(体积分数) 四氯化硅( )含量(体积分数) 犌犅犜 表(续)项目名称指标三氯氢硅( )含量(体积分数) (一氯硅烷氯化氢)含量“ ( )含量” ,以氯化氢计(体积分数) 氮()含量(体积分数) (氧氩) ()含量(体积分数) 一氧化碳()含量(体积分数) 氢()含量(体积分数) 二氧化碳()含量(体积分数) 总烃()含量,以甲烷()计(体积分数) 金属元素及其他元素含量(硼铝) ( )含量( )(磷砷) ()含量( )镓()含量( )锑( )含量( )铟( )含量(
5、 )钙()含量( )铬( )含量( )铁( )含量( )钾()含量( )钠()含量( )镍( )含量( )钼()含量( )锰()含量( )铜()含量( )镉()含量( )钴()含量( )锌()含量( ) 检验规则 抽样和判定二氯硅烷产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第章的技术要求时,则判该产品不合格。 采样 二氯硅烷采样安全应符合 中的相关规定。 测定二氯硅烷中四氯化硅、三氯氢硅、金属元素及其他元素的含量时,应液相取样,取样方法参犌犅犜 见附录。测定其他杂质含量时,应气相取样。 尾气处理测定二氯硅烷中的杂质含量时,应有二氯硅烷尾气处理措施,以防止二氯硅烷对环境的污染。试验方法
6、 二氯硅烷的含量二氯硅烷纯度以体积分数表示,按式()计算: () ()式中: 二氯硅烷纯度(体积分数) , ; 四氯化硅含量(体积分数) , ; 三氯氢硅含量(体积分数) , ; (一氯硅烷氯化氢)含量(体积分数) , ; 氮含量(体积分数) , ; (氧氩)含量(体积分数) , ; 一氧化碳含量(体积分数) , ; 氢含量(体积分数) , ; 二氧化碳含量(体积分数) , ; 总烃含量(体积分数) , 。 四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷氯化氢、氮、氧氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量的测定按 规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷氯化氢、氮、氧氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含
7、量。预分离柱:长约、内径约的 不锈钢管,内装粒径为 的 (一种高分子聚合物) ,或其他等效色谱柱。色谱柱:色谱柱:长约、内径的不锈钢管,内装粒径为 的分子筛,或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧氩、氮、一氧化碳含量。色谱柱:长约、内径约的不锈钢管,内装粒径为 的 ,或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳含量。色谱柱:长约 、内径 、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱,或其他等效色谱柱。该柱用于测定四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷、氯化氢含量。标准样品:组分含量与样品气中被测组分含量相近,平衡气为氦。允许采用其他等效的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷氯化氢、氮、氧氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量
8、。当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法。 总烃含量的测定按 规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的总烃含量。预分离柱:长约、内径约的 不锈钢管,内装粒径为 的 犌犅犜 (一种高分子聚合物) ,或其他等效色谱柱。色谱柱:长约、内径的 不锈钢管,内装粒径为 的玻璃微珠,或其他等效色谱柱。标准样品:甲烷含量的体积分数为 ,平衡气为氦。允许采用其他等效的方法测定二氯硅烷中的总烃含量。当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法。 金属元素及其他元素含量的测定 方法原理二氯硅烷在加热条件下,大量挥发,金属杂质残留于烧杯中,用硝酸溶解,制备成待测样品。样品在载气的作用下进入高频等离子体炬焰中
9、,在高温下被充分电离,产生的离子经过离子采集装置后进入质量分离器,根据离子的质荷比进行分离后进入检测器,根据待测元素信号响应值测定含量。 环境溶液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为 级的超净室或超净台内进行,全部器皿在使用前均应在硝酸( )溶液中浸泡 以上。 试剂和材料 试验用水:符合 中级的要求。 氢氟酸:电子级,金属元素含量低于 ,浓度为 。 硝酸:电子级,金属元素含量低于 ,浓度 。 四氯化钛:分析纯。 多元素混合标准溶液:应使用有证标准物质或者按 的规定制备。 高纯氩:符合 中高纯氩的要求。 洗气瓶: ,材质(可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯) ,或材质(氟化乙烯丙烯共聚物) 。 仪器 电感
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