高纯海绵铂的短流程制备工艺研究及应用.pdf
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1、d o i:j i s s n 收稿日期:基金项目:国家重点研发计划项目(Y F C )作者简介:李绍伟(),男,大学本科,工程师;通信作者:王得瑜(),男,大学本科,助理工程师高纯海绵铂的短流程制备工艺研究及应用李绍伟,潘从明,李生民,高向乾,王得瑜,李进武,刘发存,杨晓真(金川集团铜业有限公司,甘肃 金昌 )摘要:针对传统王水溶解氯化铵反复沉淀法精炼铂工艺中存在的不足展开研究,考察不同还原剂及其浓度对粗氯铂酸铵中铑、铱去除率的影响,研究了无需蒸干的脱硝工艺并尝试量化脱硝终点.结果表明,采用 水合肼盐酸对粗氯铂酸铵中铑、铱的一步去除率较高,一步铑去除率达 ,铱去除率达 ;采用 酒精尿素溶液脱
2、硝时间仅为 h,脱硝用时缩短 以上,并且烧损合格率达到 以上,为最佳的脱硝工艺,可以将溶液电位 mV作为脱硝终点的判断依据.该工艺应用后,海绵铂的精炼周期缩短约,铂的直收率提高 个百分点,可稳定产出合格的高纯海绵铂,具有良好的推广应用价值.关键词:还原除杂;高效脱硝;海绵铂;铂精炼中图分类号:T F 文献标志码:A文章编号:()S t u d yo nS h o r tP r o c e s sP r e p a r a t i o na n dA p p l i c a t i o no fH i g hP u r i t yS p o n g eP l a t i n u mL IS h
3、a o w e i,P ANC o n g m i n g,L IS h e n g m i n,GAOX i a n g q i a n,WANGD e y u,L I J i n g w u,L I UF a c u n,YANGX i a o z h e n(J i n c h u a nG r o u pC o p p e rC o,L t d,J i n c h a n g ,G a n s u,C h i n a)A b s t r a c t:T h es h o r t c o m i n g so f t h et r a d i t i o n a lp l a t i n
4、 u mr e f i n i n gp r o c e s so fa q u ar e g i as o l u t i o n a mm o n i u mc h l o r i d ep r e c i p i t a t i o nw e r es t u d i e d T h ee f f e c t so fd i f f e r e n tr e d u c i n ga g e n t sa n dt h e i rc o n c e n t r a t i o n so nr e m o v a lr a t e o f r h o d i u m a n d i r i
5、 d i u m i n c r u d e a mm o n i u m c h l o r o p l a t i n a t e w e r e i n v e s t i g a t e d T h ed e n i t r i f i c a t i o np r o c e s sw i t h o u te v a p o r a t i o nw a ss t u d i e da n dt h ee n dp o i n to fd e n i t r i f i c a t i o nw a st r i e dt oq u a n t i f y T h er e s u
6、 l t ss h o wt h a t t h e r e m o v a l r a t eo f r h o d i u ma n d i r i d i u mi nc r u d ea mm o n i u mc h l o r p l a t i n a t eb yu s i n g h y d r a z i n eh y d r a t ea n d h y d r o c h l o r i ca c i di sh i g h e r,a n dt h eo n e s t e pr e m o v a lr a t eo fr h o d i u ma n d i r
7、i d i u mc a nr e a c h a n d r e s p e c t i v e l y;T h ed e n i t r a t i o nt i m eo f a l c o h o l u r e a s o l u t i o n i so n l y h,t h ed e n i t r a t i o n t i m e i s s h o r t e n e db ym o r e t h a n ,a n d t h eq u a l i f i e dr a t eo fb u r n i n g l o s s i sm o r e t h a n ,w
8、h i c h i s t h eb e s t d e n i t r a t i o np r o c e s s T h e s o l u t i o np o t e n t i a l o f mVc a nb eu s e da s t h e j u d g m e n tb a s i so fd e n i t r a t i o ne n dp o i n t A f t e rt h ea p p l i c a t i o no f t h i sp r o c e s s,t h er e f i n i n gc y c l eo fs p o n g ep l
9、a t i n u mi ss h o r t e n e db ya b o u t,t h ed i r e c ty i e l do fp l a t i n u mi si n c r e a s e db y p e r c e n t a g ep o i n t s,a n dq u a l i f i e dh i g hp u r i t ys p o n g ep l a t i n u mc a nb ep r o d u c e ds t a b l y,w h i c hh a sag o o dv a l u eo fp o p u l a r i z a t i
10、 o na n da p p l i c a t i o n K e yw o r d s:r e m o v a l o f i m p u r i t i e s b y r e d u c t i o nm e t h o d;e f f i c i e n t d e n i t r a t i o n;s p o n g e p l a t i n u m;p l a t i n u mr e f i n i n g有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)年第 期铂族金属由于其独特的金融性及不可替代的功能性和稀缺性,被广泛应用于化工、航天、
11、电子、金融、饰品等多个行业,是世界各国争相储备的重要战略资源,被称为现代工业的“维生素”,发展潜力巨大.铂作为铂族金属之一,具有广泛应用价值,在工业中主要作为催化剂,应用于石油炼制、汽车尾气治理及燃料电池制备等行业 .传统的铂精炼工艺有还原溶解氯化铵反复沉淀法 、王水溶解氯化铵反复沉淀法 和载体水解法 等.其中,王水溶解氯化铵反复沉淀法工艺成熟、产品质量稳定,应用范围最广泛,但对杂质去除能力较弱,生产周期过长,生产效率低,越来越无法满足贵金属冶炼短流程、高纯度的要求,因此,亟需开发一种短流程、高效率的铂精炼工艺.本研究采用还原法还原粗氯铂酸铵中的铂,获得铂粉同时去除分离铑、铱,对纯化后的铂粉通
12、过王水溶解脱硝氯化铵沉淀法除去其中贵贱金属杂质,氯铂酸再经煅烧以获得合格的海绵铂,为短流程铂精炼工艺技术的研究及应用提供参考.试验部分 原料与试剂试验原料为粗氯铂酸铵,为了考察其杂质元素含量,对其进行煅烧,并分析煅烧物化学元素组成,结果为():P t 、P d 、R h 、I r 、A u 、A g 、C u 、N i 、A l 、F e 、P b 、S i .试验所用试剂:硼氢化钠、盐酸羟胺、水合肼、盐酸、硝酸、氯化铵、双氧水、高锰酸钾及去离子水等,所有试剂均为试剂纯,购自成都科龙化工试剂厂.试验设备与仪器主要设备:辉光放电质谱仪(E l e m e n tG D型),用于检测海绵铂中杂质元
13、素含量;场发射扫描电镜(P h e n o mP h a r o sG 型)观察海绵铂形貌,制样时将海绵铂撒在样品台的导电胶上,用纸轻压使海绵铂和导电胶粘实,最后用吸耳球将多余海绵铂吹扫回收,避免产品浪费;磁力搅拌器(H S 型);主要仪器:烧杯、温度计、电位计、电热板、玻璃棒等.试验原理与方法由于粗氯铂酸铵中含有钯、铑、铱等杂质贵金属,首先需采用还原法还原氯铂酸铵获得铂粉,达到分离去除铑、铱的目的,再对纯化后的铂粉采用王水溶解脱硝氯化铵沉淀法,除去其中贵贱金属杂质,对产出合格的氯铂酸进行煅烧,最后得到合格的海绵铂.)还原去除铑、铱:粗氯铂酸铵中含有钯、铑、铱等贵金属,可用合适的还原剂从氯铂酸
14、铵溶液中还原铂,将铑、铱贵金属杂质留在还原溶液中,达到去除杂质的目的.溶液中高价()的氯铂铑铱酸铵被还原为可溶解的低价()的氯亚铑铱酸铵溶液,并优先将氯铂酸铵深度还原为铂粉,氯亚铑铱酸铵继续留在溶液中,通过还原实现铑、铱的高效分离去除.还原反应如下:(NH)R h C l还原剂(NH)R h C l(NH)I r C l还原剂(NH)I r C l(NH)P t C l还原剂P t 还原过程中需控制试验条件,以保证铑、铱不会被还原为金属状态,从而保证铂与铑、铱分离.试验选择硼氢化钠、盐酸羟胺、水合肼种还原剂还原粗氯铂酸铵溶液,考察了不同还原剂对铂的还原性能,以期筛选出“亲铂”的还原剂并确定最佳
15、还原剂比例.分别将硼氢化钠、盐酸羟胺、水合肼配制成浓度为 的溶液,对氯铂酸铵进行还原,分析还原产出铂粉的杂质元素组成.)铂粉王水溶解脱硝:王水溶解贵金属具有溶解效率高、适应性强的优势,但由于王水溶解液中残存的大量硝酸和硝基会对后续金属精炼与提纯产生较大影响,特别是残余硝基如不能完全去除将无法衔接后续处理流程.因此,需对溶解铂的王水溶解液进行脱硝处理,常见的脱硝剂主要有盐酸、过氧化氢、无水乙醇、甲醛、尿素等,其主要原理是用脱硝剂将溶液中残存的硝基转化为二氧化氮、一氧化氮、氮气后脱除,达到脱除硝基的目的.各种脱硝基的脱硝速率和硝基脱除效率不尽相同,同时,传统的脱硝工艺均需将王水溶解液浓缩至近干状态
16、后才能加入脱硝剂进行脱硝.脱硝的主要反应如下:HNO HC l HO C l NO HNOCHOH HO NO C O HNO NHC ONH HO N C O针对传统脱硝工艺需将溶解液蒸至近干状态才能进行脱硝的弊端,本文探索了无需蒸干的脱硝工艺,将含粗铂的王水溶解液浓缩至原体积一半,分别加入 盐酸、盐酸 过氧化氢、盐酸尿素、酒精、酒精过氧化氢、酒精尿素进行脱硝,检验是否脱硝完全的标准是溶液蒸至近干后加入 盐酸无黄烟产生.)氯化铵沉淀:氯化铵与铂族金属可反应生成 年第 期有色金属(冶炼部分)(h t t p:y s y l b g r i mm c n)(NH)M e C l型铵盐,其中(NH
17、)P t C l的溶解度最小,呈淡黄色的结晶沉出,得到精制氯铂酸铵.化学反应为:HP t C l NHC l(NH)P t C l HC l将脱硝液加热至煮沸状态,而后加入饱和氯化铵溶液(),氯化铵加入量以沉铂完全为止(取少量溶液,用玻璃棒蘸取固体氯化铵至溶液中,观察溶液中无淡黄色沉淀析出证明沉铂完全),沉铂反应完全后冷却料过滤,铂铵盐用 氯化铵洗涤至滤液无色.结果与讨论 还原去除铑、铱 不同种类还原剂对还原去除铑、铱的影响取粗氯铂酸铵 g,加水 m L浆化后升温至,溶液中加入硼氢化钠、盐酸羟胺、水合肼种还原剂,直至还原后液清亮.不同还原剂对铑、铱还原去除的影响如图所示.由图可看出:种还原剂对
18、铑、铱的还原性能排序为硼氢化钠盐酸羟胺水合肼;用硼氢化钠还原粗氯铂酸铵后,铂粉中铑、铱质量分数较其他种还原剂更高,这是因为硼氢化钠还原性较强,易将铑、铱直接还原为金属状态,造成铂与铑、铱的共还原;而采用水合肼还原后,铂粉中铑、铱质量分数分别仅为 、,这是因为水合肼具有亲“铂”的还原性,对铑、铱的还原性能较弱.综合考虑,试验选择水合肼作为去除粗氯铂酸铵中的铑、铱的还原剂.图不同种类还原剂对铑、铱还原去除的影响F i g E f f e c t so fd i f f e r e n t r e d u c i n ga g e n t so nr e m o v a l o f r h o d
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