负载型FI催化剂的制备及在淤浆聚合中的应用.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:上海市青年科技启明星计划()作者简介:郭建双()女河南濮阳人工程师硕士主要从事有机金属催化和烯烃聚合的研究 电话:.通信作者:王原()男安徽合肥人高级工程师博士主要从事金属有机催化和烯烃聚合的研究 电话:.负载型 催化剂的制备及在淤浆聚合中的应用郭建双花紫阳王原(.聚烯烃催化技术与高性能材料国家重点实验室上海.上海化工研究院有限公司上海.上海市聚烯烃催化技术重点实验室上海)摘 要:使用 叔丁基苯酚、多聚甲醛得到 叔丁基水杨醛与五氟苯胺反应得到水杨醛亚胺随后进行金属络合反应制得相应的络合物使用 表征了配体及金属络合物的结构 制
2、备氯化镁醇合物载体制得高活性负载型 催化剂催化乙烯聚合活性达到 /所得聚合物的粘均分子量达到./以上粒径为.表观密度为./分子量分布为.熔点为.关键词:氯化镁醇合物负载型催化剂淤浆聚合中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(.):./././.:催化技术是聚合工艺关键直接决定树脂材料关键性能 芳氧基亚胺金属络合物(即 催化剂)能够制备超高分子量聚乙烯 尽管当前 催化剂在均相聚合体系已取得一定突破但是仍存在诸多问题主要是负载困难载体处理和负载化将是研究的重点与难点 本文合成了苯氧亚胺单活性络合物构建了氯化镁载体处理及负载化核心技术利用淤浆聚合评价负载型催化剂的催化性能使用乌氏黏度计测试聚合物的
3、粘均分子量并对树脂的表观形貌、粒径及其分布、分子量及其分布和热力学性能进行了分析表征 实验部分.试剂与仪器叔丁基苯酚、多聚甲醛、三乙胺、五氟苯胺、正丁基锂、四氯化钛、乙烯等均为分析纯 核磁共振波谱仪()型高温黏度测定仪 型扫描电子显微镜.型差示扫描热量仪()激光粒度仪.催化剂的制备.叔丁基水杨醛的合成 反应瓶中加入 叔丁基苯酚.(.)多聚甲醛第 期郭建双等:负载型 催化剂的制备及在淤浆聚合中的应用.(.)无水氯化镁.(.)三乙胺.和乙腈 加热至 搅拌回流反应 加入 /盐酸溶液 至澄清分层 萃取过滤、旋蒸柱层析提纯经旋蒸处理得黄色液体.产率.():.().().(.).(.).().().配体的
4、合成将 叔丁基水杨醛.(.)、.(.)、乙 醇 浓硫酸加到反应瓶中加热至 反应 纯化得.产率.():.().().(.).(.).().().络合物的合成 抽烤 圆底 瓶氩气氛围下加入配体.(.)和 无水乙醚溶解在.正丁基锂中液氮乙醇浴下加到反应瓶中在常温搅拌 取.(.)加入无水乙醚 于液氮乙醇浴下将此 乙醚溶液加入锂盐中于常温搅拌 下真空抽干加 搅拌后静置 过滤得深红色滤液浓缩后加混合溶剂放置结晶 将红色固体析出抽烤过滤装置经过滤后抽干固体得到产率.的红色固体.():.().(.).(.).(.).().络合物的负载氩气氛围下将氯化镁.()、甲 苯 和 乙 醇.()加入到 三口烧瓶中加热至
5、回流反应 降温冷却后有白色固体析出过滤无水 洗涤抽干得.的白色固体氯化镁/乙醇加合物 瓶中加入氯化镁/乙醇加合物.和正己烷 降温至 加入三乙基铝()升温至 反应 降至室温 过滤无水 洗涤真空抽干得到活化载体.抽烤 瓶加络合物.()、溶剂甲苯溶解后滴入.载体中常温下搅拌 抽烤过滤装置用甲苯和正己烷洗涤固体 真空下抽干得催化剂.催化乙烯聚合实验应用淤浆聚合工艺评价所制备催化剂的性能催化聚合装置见图 图 催化聚合装置.将聚合釜与真空泵连接抽烤 在氮气保护下将水浴温度设定为添加溶剂、催化剂、助催化剂的聚合反应所需温度 然后将氮气置换为乙烯设压力打开搅拌到反应结束得到聚合物 催化所得聚合物质量为()催化
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