高温燃烧法测定可降解塑料制品中总有机碳含量研究.pdf
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1、建立可降解塑料制品中总有机碳的分析方法,以可降解塑料购物袋、快递袋(PBAT、PLA 为主材)等为主要研究对象,采用高温燃烧法测定其总有机碳含量。本方法回收率在 94%109%之间,精密度RSD 小于 2%。本方法操作简便,准确率高,适合可降解塑料制品的总有机碳含量测定。关键词:可降解塑料制品;总有机碳含量;高温燃烧法中图分类号:X705 文献标识码:A 文章编号:1400(2023)07-0021-05DOI:10.19362/10-1400/tb.2023.07.002收稿日期:2023-07-03基金项目:方圆检测集团股份有限公司自立项目(2022)作者简介:周淑美(1989),女,浙江
2、诸暨人,浙江方圆检测集团股份有限公司工程师,从事包装材料的检测与研究,E-mail:。通讯作者:张宁(1995),女,安徽阜阳人,浙江方圆检测集团股份有限公司从事包装材料的检测与研究,E-mail:。总有机碳(TOC)含量是测定生物降解材料生物分解率的重要参数之一,其决定了生物降解材料的理论二氧化碳释放量。目前 GB/T19277.1-2011、GB/T19277.2-2013、GB/T19276.1-2003 等标准中均规定采用 ISO8245:1999水质总有机碳(TOC)和溶解有机碳(TOC)的测定指南进行试样中总有机碳的测22图 1 碳酸钙标准曲线图图 2 葡萄糖标准曲线图绿色包装研究
3、技术定1-3,其基本原理是通过将不同形式的碳,通过高温催化燃烧氧化转化为易定量测定的二氧化碳,利用两者之间的关系,计算得到试样的理论二氧化碳释放量。但是可降解塑料及制品成分复杂,如要准确测得样品中总有机碳含量需对样品进行前处理,如何扣除样品中无机碳成了技术关键,而 ISO8245:1999 的检测对象是水质,并未涉及可降解塑料及制品 TOC 测定的具体操作及前处理方法4,5。目前,关于可降解塑料中总有机碳检测标准缺失,影响了可降解塑料及制品降解性能评价的准确性和科学性,亟需统一可降解塑料材料中 TOC 的检测方法。1 实验部分1.1 主要试剂葡萄糖标准物质:GBW10062,中国国家计量科学研
4、究院;碳酸钙标准物质:GBW(E)060080,中国国家计量科学研究院;盐酸:AR,杭州双林化工试剂有限公司;磷酸:AR,上海凌峰化学试剂有限公司;氧气:99.999%,杭州今工特种气体有限公司。1.2 主要仪器总有机碳分析仪(德国耶拿分析仪器公司 3100)、箱式电阻炉(杭州卓驰仪器有限公司 SX3-3-11)、鼓风干燥箱(宾德环境试验设备(上海)有限公司FD240)、电子天平(梅特勒-托利多国际有限公司XSR105DU/A)。2 结果与讨论2.1 实验原理测定温度为 1000,通过 Co3O4+铂金触媒的催化作用,样品中的碳被氧化,CO2释放出来,产生的混合气体通过卤素捕集器和干燥管除去杂
5、质气体,得到纯净的 CO2气体,通过红外检测器检测,测定样品中的碳含量6,7。直接法是将试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。2.2 标准物质的选择分别称取一定碳含量的碳酸钙标准物质于陶瓷舟均匀铺开,待仪器准备就绪后,将样品放入总有机碳分析仪中,分别测出相应的信号响应值,通过测出信号值,建立碳酸钙标物的碳含量标准曲线,校准方程为 y=134265x+5850.5,其中 x 为碳含量(mg),y 为仪器测得的碳浓度对应的峰面积积分值,相关系数为0.9999,测定的标准工作曲线如图 1 所示。分别称取一定碳含量的葡萄糖标准物质于陶瓷舟均匀铺
6、开,待仪器准备就绪后,将样品放入总有机碳分析仪中,分别测出相应的信号响应值,通过测出信号值,建立葡萄糖标物的碳含量标准曲线,校准方程为 y=13522x-58.1,其中 x 为碳含量(mg),y 为23表 1 精密度测试数据葡萄糖为标线表 2 精密度测试数据葡萄糖为标线表 3 回收率测试数据葡萄糖为标线Green Packaging Research Technology仪器测得的碳浓度对应的峰面积积分值,相关系数为0.9999,测定的标准工作曲线如图 2 所示。2.3 试验方法验证2.3.1精密度准确称量 5.00mg、10.00mg、20.00mg 的葡萄糖标准物质于陶瓷舟中,其对应的有机
7、碳含量分别为2.0mg、4.0mg、8.0mg,用葡萄糖标线分别测定 6 次,测定结果见表 1。通过表 1 可以看出,葡萄糖标线测定纯有机碳物质的 RSD 为 0.70%2.02%,说明该种方法测定纯有机碳物质都有良好的精密度。可降解塑料制品经常添加各种助剂,其中无机填料如碳酸钙、滑石粉等添加广泛,属于有机和无机的混合体系。经过前期市场调研及数据积累,本实验选择 3 组低、中、高不同碳含量的已知有机碳和无机碳的混合样品,用来评价葡萄糖方法的精密度。准确称量总碳含量分别为 2.1mg、4.3mg、6.4mg 的混合物质 6.33mg、12.66mg、18.99mg 于陶瓷舟中,用葡萄糖标线分别测
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