电化学微量氧分析仪的应用.pdf
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1、第30卷 第10期2023年10月仪器仪表用户INSTRUMENTATIONVol.302023 No.10电化学微量氧分析仪的应用朱思羽1,任立金1,李 楠2(1.河南心连心化学工业集团股份有限公司,河南 新乡 453700;2.北京北分麦哈克分析仪器有限公司,北京 100095)摘 要:公司污氮脱氧装置主要通过在污氮中加入氢气,在催化剂的作用下,在合适的温度、压力下反应,将污氮中的氧与氢气反应,生成水后分离出去。其中,反应器出口微量氧含量的测量是一个关键的控制指标,氧含量过高说明反应不充分或者氢氧比配比不当,氧含量指示不准确将直接影响后续工段的稳定运行。本课题通过对比磁氧、氧电池、氧化锆、
2、电化学等几种测量氧气的原理,选择经济适用的氧传感器,根据介质特性,反应器出口温度高,含水量大的情况,对预处理进行优化,达到微量氧分析仪指示准确,稳定运行的目的。关键词:污氮脱氧;氧电池;微量氧分析仪中图分类号:TH816 文献标志码:AApplication of Electrochemical Trace OxygenZhu Siyu1,Ren Lijin1,Li Nan2(1.Henan Xinlianxin Chemicals Group Co.,Ltd.,Henan,Xinxiang,453700,China;2.BEIJING BAIF-MAIHAK ANALYTICAL INSTR
3、UMENT CO.,LTD.,Beijing,100095,China)Abstract:The companys nitrogen deaeration device,mainly by adding hydrogen to the contaminated nitrogen,under the action of the catalyst,at the right temperature,pressure reaction,the oxygen in the nitrogen and hydrogen,the generation of water for separation,in wh
4、ich the reactor outlet trace oxygen content measurement is a key control index,oxygen content is too high indicates that the reaction is insufficient or the ratio of hydrogen and oxygen is improper,the oxygen content indication is not accurate will directly affect the stable operation of the subsequ
5、ent section,this topic by comparing magnetic oxygen,oxygen battery,zirconia,Electrochemistry and other several principles of measuring oxygen,select an economical oxygen sensor,and optimize the pretreat-ment according to the characteristics of the medium,high reactor outlet temperature and large wat
6、er content.Achieve the purpose of accurate and stable operation of trace oxygen analyzer indication.Key words:nitrogen deoxidation;oxygen battery;trace oxygen analyzer收稿日期:2023-07-07作者简介:朱思羽(1995-),男,河南新乡人,研究生,从事工厂自动化技术研究与应用。DOI:10.3969/j.issn.1671-1041.2023.10.003文章编号:1671-1041(2023)10-0008-040 引言H
7、G/T20507-2014自动化仪表选型设计规范中微量氧分析宜采用电化学式或热化学式氧量分析仪。目前,市场上广泛用于测量微量氧的产品有电解池式氧分析仪、燃料电池式氧分析仪、气相色谱法。电解池式氧分析仪,其阳极是非消耗性的,一般不需要更换,用于测量微量氧的下限可达 ppb 级。传感器可以非常稳定可靠工作很长时间,但需要外界电源供给电能,在使用中需要适时补充蒸馏水和电解液。燃料电池式氧分析仪可以自发地进行电化学反应,不需要外部供电,既可以测量微量氧也可以测量常量氧,其测量下限可达 ppm 级,略微差于电解池式氧分析仪,但是其无需替换电解液和清洁电极。该方法适用于不含有硫化朱思羽电化学微量氧分析仪的
8、应用第10期9物、磷化物或酸性气体成分,使用寿命一般在 2 年。气相色谱具有高选择性、高效能、速度快,可不受组分含量的限制且样品少等优点,色谱分析微量氧使用的检测器为:热传导检测器(TCD)、氩离子化检测器(ADD)和氦离子化检测器(HID),但是色谱分析仪其价格昂贵在小型装置上性价比较差。随着公司的产品线扩展,在生产高纯一氧化碳、高纯甲烷、电子级羰基硫、电子级二氧化硫、环氧乙烷等过程中,由于氧气是一种化学活性较强的物质,空气中氧含量较高,控制和检测氧气含量尤为关键。国家标准明确规定高纯气体中微量氧含量一般控制在几个 ppm 以下,所以要准确测量必须选择经济合适的方法,本文通过公司一套装置微量
9、氧分析仪选型过程来介绍对于微量氧在线分析的部分思路。1 国内外研究现状国外对微量氧分析仪的研制较早,早在 1940 年就已经开始对氧分析仪展开了研究并且提出了多种测量氧气的模型,目前市面上主流产品均为国外产品。性能较好的英国仕富梅集团有限公司(SERVOMEX),可以对氧气分析尤其是微量氧的分析提供完整分析技术及传感器。美国的Teledyne,从 1960 年以来对氧分析仪开展研究。从 2010年 2020 年以来,其便携式氧分析仪、在线氧分析仪以及微量氧传感器的研究技术已经非常成熟。加拿大的 Nova 从1982 年以来基于其工业系统的实际应用对氧分析仪开始了研发,凭借自身的传感器技术以及分
10、析仪器,研发的 325系列的微氧分析仪性能也非常优秀。目 前,国 内 大 多 依 赖 进 口 ABB、SERVOMEX、SIEMENS 的氧分析仪。进口氧分析仪的突出优点是精度、分辨率和灵敏度高,线性度好,稳定性强,且无需维护,不需要参照对比气体测量。国内对氧分析仪的研究起步较晚,查阅文献可知 20 世纪 80 年代以后才开始研究。20 世纪 80 年代初期,中国科技技术大学与江苏电分析仪器厂合作开发和生产的 MEC-12A 多功能微机电化学分析仪是中国自行研制的第一代微机化电化学分析系统(刘榆萍,2004)。总体而言,在目前阶段,用户在使用过程中发现国内微量氧分析仪与国外氧分析仪还有一定的差
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