CNAS-GL016:2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例.pdf
《CNAS-GL016:2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《CNAS-GL016:2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例.pdf(67页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 CNAS-GL016 石油石化领域理化检测测量不确定度石油石化领域理化检测测量不确定度 评估指南及实例评估指南及实例 Guidance and illustration on Uncertainty Estimation in Physical and Chemical Testing in the Field of Petroleum and Petrochemicals 中国合格评定国家认可委员会 CNAS-GL016:2020 第 1 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18
2、 日实施 前言前言 本文件根据 JJF 1059.1-2012,对 CNAS-GL28:2010石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例进行了修订。本文件编号为 CNAS-GL016,旨在为石油石化理化检测实验室进行不确定度评定提供指导,并不增加对 CNAS-CL01实验室能力认可准则的要求。 本文件代替:CNAS-GL28:2010。 相对于 CNAS-GL28:2010,本文件主要修订内容如下: 本版本为全面修订,术语和定义内容简化,直接参考 JJF 1001 和 JJF 1059.1-2012 中术语和定义;增加了石油石化领域测量不确定度评定的 2 种常用方法介绍,即 GUM 法和
3、 top-down 法;改进了测量不确定度 GUM 法评估的基本流程。 增加了附录 A 易混淆名词和术语,便于实验室更好地理解不确定度相关定义。 修改 CNAS-GL28:2010 中附录 A,详见附录 B。 增加了附录 C 常用小容量玻璃仪器的允差,便于实验室评估相关分量时参考使用。 修改 CNAS-GL28:2010 中实例附录 E 即:闪点不确定度的评定,详见附录D2。 删除 CNAS-GL28:2010 中的 5 个实例:附录 B、附录 C、附录 D、附录 F、附录 G。 增加了典型物理项目测量不确定度的评估实例,包括燃料油运动粘度、柱状岩心液测渗透率,详见附录 D1、附录 D3。 增
4、加了典型化学项目测量不确定度的评估实例,包括柴油酸度、柴油中硫含量、汽油中锰含量、驱油用聚丙烯酰胺水解度,详见附录 D4、附录 D5、附录 D6 和附录 D7。其中附录 D6 采用了 top-down 方法评估不确定度。 CNAS-GL016:2020 第 2 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 目目 录录 前言前言 .1 1 目的和适用范围目的和适用范围 .3 2 规范性引用文件规范性引用文件 .3 3 术语和定义术语和定义 .3 4 测量不确定度评定测量不确定度评定的的 GUM 法法 .3 5 自上而下(自上而下(top-down)的测
5、量不确定度评定方法)的测量不确定度评定方法 . 12 6 不确定度的报告与表示不确定度的报告与表示. 12 附录附录 A 易混淆名词和术语易混淆名词和术语 . 15 附录附录 B 石油石化理化检测中主要测量不确定度分量的评估实例石油石化理化检测中主要测量不确定度分量的评估实例 . 18 附录附录 C 常用小容量玻璃仪器的允差常用小容量玻璃仪器的允差 . 29 附录附录 D 实例实例. 31 附录附录 D1 燃料油运动粘度测量不确定度的评估燃料油运动粘度测量不确定度的评估 . 31 附录附录 D2 发发动机油动机油闪点测量不确定度的评估闪点测量不确定度的评估 . 35 附录附录 D3 柱状岩心液
6、测渗透率测量不确定度的评估柱状岩心液测渗透率测量不确定度的评估 . 39 附录附录 D4 车用柴油酸度测量不确定度的评估车用柴油酸度测量不确定度的评估 . 43 附录附录 D5 紫外荧光法测定紫外荧光法测定柴油中硫含量的测量不确定度评估柴油中硫含量的测量不确定度评估 . 49 附录附录 D6 用用 Top-down 方法评估汽油中锰含量的测量不确定度方法评估汽油中锰含量的测量不确定度 . 56 附录附录 D7 驱油用聚丙烯酰胺水解度测量不确定度的评估驱油用聚丙烯酰胺水解度测量不确定度的评估 . 60 CNAS-GL016:2020 第 3 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布
7、2020 年 2 月 18 日实施 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例 1 1 目的和适用范围目的和适用范围 本文件是为石油石化领域理化检测实验室提供测量不确定度的评估指南和实例。本指南描述了石油石化领域理化检测中测量结果不确定度评估的术语和定义、 测量不确定度评定的 GUM 法、自上而下(top-down)的测量不确定度评定方法、不确定度的报告与表示。 本指南适用于石油石化领域理化检测实验室检测中测量结果不确定度的评估。 2 2 规范性规范性引用文件引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。 凡是注日期的引用文件仅注日期的
8、版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括修改单)适用于本文件。 GB/T 27411 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示 JJF 1001 通用计量术语及定义 JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 ISO/IEC GUIDE 98-3-2008 测量的不确定性第 3 部分:测量不确定性的表达指南 3 3 术语和定义术语和定义 JJF 1001 和 JJF 1059.1-2012 界定的术语和定义适用于本文件。 部分常用的易混淆名词和术语见附录 A。 4 4 测量不确定度评定的测量不确定度评定的 GUMGUM 法法 4.1 4.1 测量不确定度测量不确定度
9、 GUMGUM 法法的介绍的介绍 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示是根据十多年来我国实施 JJF 1059-1999 的经验及最新国际标准 ISO/IEC GUIDE 98-3:2008Uncertainty of CNAS-GL016:2020 第 4 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 measurement Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称 GUM)制定,这种方法可称之为 Bottom-up 方法,即从下而上或自底向上的
10、方法。 4 4. .2 2 测量不确定度测量不确定度 GUMGUM 法法评估的基本流程评估的基本流程 4.2.14.2.1 评估测量不确定度的基本流程评估测量不确定度的基本流程 用 GUM 法评估测量不确定度的一般流程如下: 图 1 用 GUM 法评定测量不确定度的一般流程 4.2.2 4.2.2 测量不确定度的来源分析测量不确定度的来源分析 测量不确定度的来源分析尤为重要, 这是因为将检测过程中引入不确定度的来源分析清楚,是顺利、准确、可靠地进行评定的基础。从影响测量结果的因素考虑,测量结果的不确定度一般来源于:被测对象、测量仪器、测量环境、测量人员和测量方法。特别要注意对测量结果影响较大的
11、不确定度来源,应避免重复和遗漏。 在实际测量中,根据石油石化检测的特点产生不确定度的因素大致可归纳为: a)取样、制样、样品储存及样品本身引起的不确定度。例如样品不均匀、不稳定及制样过程引入的不确定度。 b)检测过程中使用的天平、砝码、容量器皿、千分尺、游标卡尺等计量器具本身存在的误差引起的不确定度。即使对其量值进行了校准,还存在校准的不确定度(但要小得多) 。 分析不确定度来源和建立测量模型 评定标准不确定度 ui 计算合成标准不确定度 uc 确定扩展不确定度 U 或 Up 报告测量结果 CNAS-GL016:2020 第 5 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020
12、年 2 月 18 日实施 c)测量条件变化引入的不确定度。 如容量器具及其所盛溶液由于温度的变化而引起体积的变化。 d)标准物质的参考值、基准物质的纯度等引入的不确定度。 e)测量方法、测量过程等带来的不确定度。例如,测量环境、测量条件控制不当而导致沉淀、滴定终点的变动;标准物质和工作曲线基体与样品组成不匹配;基体不一致引起的空白、背景和干扰的影响;样品难分解而导致分解彻底程度不一致;实验设备、环境对测量的污染变动等。 f)工作曲线的线性及其变动性、测量结果的修约引入的不确定度。 g)模拟式仪器读数存在的人为偏差。如电光分析天平、滴定管、移液管、分光光度计刻度重复读数的不一致。 h)数字式仪表
13、由于指示装置的分辨力引入的指示偏差。 如输入信号在一个已知区间内变动,却给出同一示值。 i)引用的常数、参数、经验系数等的不确定度。如原子量、理想气体常数等。 j)测量过程中的随机因素,及随机因素与上述各因素间的交互作用,表现为在表面上看来完全相同的条件下,重复测量量值的变化。 这些产生不确定度的因素不一定都是独立的,例如,第 j 项可能与前面各项存在一定相关性。一定条件下,某些因素可能是不确定度的主要贡献者,而另一些可能贡献极微,可以忽略不计。检测过程中,可能还有一些尚未认识到的系统效应,目前还不太可能在不确定度评估中予以考虑,但它可能导致测量结果的偏差。 4.3 4.3 标准不确定度的标准
14、不确定度的 A A 类评定类评定 A 类评定通常有以下几种方法: a)a)贝塞尔法贝塞尔法 以贝塞尔公式计算的标准偏差来表示, 对Y进行n次独立测量, 单次测量结果标准不确定度u(xi)就等于实验标准偏差 s: s=1)(21nxxnii 要注意的是: (1)最终测量结果由同一个实验室得出,则多次测量必须在重复性测量条件下进行。重复性的条件指: -相同的测量程序; CNAS-GL016:2020 第 6 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 -相同的测量人员; -在相同条件下使用相同的测量设备; -相同的地点; -短时间内重复测量,所谓短时间
15、,一般理解为其它条件能充分保证的时间。 (2)从理论上说,测量次数越多,通过它们所得出的实验标准偏差越可靠。但当测量次数越大,重复性条件就越难以保证,测量所用的时间也就越长。因此,必须根据测量的精度要求、测量的水平、测量的实际用途选取适当的测量次数。一般要求测量次数不小于 10。 (3)报出测量结果时,通常为未修正的结果,如有修正值或修正因子,应对其进行适当修正才能作为最终测量结果。当修正值或修正因子的不确定度可以忽略时,是否修正,与其分散性无关。 b)预评估标准偏差法预评估标准偏差法在日常开展的同一类检测中,如果测量系统稳定,测量重复性无明显变化,则可用该系统以与测量被检测样品相同的测量程序
16、、操作者、操作条件和地点,预先对一典型样品进行次测量(一般不小于 10) ,由贝塞尔公式计算单次测得值的标准偏差s(), 以此作为测量不确定度的 A 类评估。 在某个样品实际测量时可以只测量次,并以次独立测量的算术平均值作为估计值,该估计值的标准偏差即标准不确定度的 A 类分量为: () = () 此时的自由度为 1,而不是 1。 c c) )合并样本的标准合并样本的标准偏偏差差的评定的评定若在重复性条件下对被测量作n次独立测量, 并且有m组这样的测量结果,由于各组之间的测量条件可能会稍有不同,因此不能直接用贝塞尔公式对总共mn次测量计算实验标准偏差, 而必须计算其合并样本的标准差。一般可适用
17、于:精密度试验中,不同实验室的重复测量结果合并计算;期间核查中不同时期获得的核查样品重复测量结果合并计算。每一组测量列的标准偏差sj,合并样本的标准偏差sP为: mjnijjimijjPxxnmsms1212)() 1(11 算式中: i每组测量的次数,i=1,2,,n; CNAS-GL016:2020 第 7 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 j组数,j=1,2,,m; 其自由度为m(n-1),n为每组测量中重复测量的次数。需注意的是,各测量列标准偏差sj不应有显著性差异,统计上可用柯克伦(Cochran)法检验sj2的一致性,即用于检
18、验各方差估计中是否有离群方差。 合并样本的标准偏差也称为组合实验标准偏差。注意的是上述公式计算得到的合并样本的标准偏差sP仍是单次测量结果的实验标准差。 若对每组被测量已分别算出了其测量重复性标准偏差sj, 则合并样本的标准偏差sP为: mijjPsms21 d d) )极差法极差法 一般在测量次数较小时采用该方法评定获得标准偏差。对X进行n次独立测量,用测量结果的极差统计单次测量的标准偏差为: ndXXsminmax 式中 s单次测量标准偏差; Xmax测量结果中的最大值; Xmin测量结果中的最小值; nd极差系数(见表 2) 表 2 极差系数nd表 n 2 3 4 5 6 7 8 9 1
19、0 15 20 nd 1.13 1.69 2.06 2.33 2.53 2.70 2.85 2.97 3.08 3.47 3.73 e e) )最小二乘法最小二乘法 最小二乘原理是一数学原理, 它给出了数据处理的一条法则, 即:在最小二乘意义下所获得的最佳结果(或最可信赖值)应使残余误差的平方和最小。作为数据处理手段,最小二乘法在诸如实验曲线拟合,组合测量的数据处理等方面已获得了广泛的应用,也同样适用于标准差、不确定度的计算。当被测量的估计值是由实验数据通过最小二乘法拟合的直线或曲线得到时,则任意预期的估计值,或拟合曲线参数的标准不确定度均可以利用已知的统计程序计算得到。 附录 B 中的工作曲
20、线变动性的不确定度分量就是采用此方法得到的。 CNAS-GL016:2020 第 8 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 4.44.4 标准不确定度的标准不确定度的 B B 类评定类评定 4.4.1 4.4.1 B B 类类不确定度不确定度分量分量 当输入量xi不是通过重复观测,例如容量器皿的误差、标准物质特性量值的不确定度等,不能用统计方法评估,这时它的标准不确定度可以通过xi的可能变化的有关信息或资料的数据来评估。B 类评估的信息一般包括: -以前的测量或评估的数据; -对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验; -制造商提供的技术文件
21、; -校准、检定证书提供的数据、准确度的等级或级别,包括暂时使用的极限允差; -手册或资料给出的参考数据及其不确定度; -指定检测方法的国家标准或类似文件给出的重复性限r或再现性限R。 这类方法评估的标准不确定度称为 B 类标准不确定度。若要恰当地使用有关 B 类标准不确定度评估的信息,需要有一定的经验和基础知识。 原则上,所有的不确定度分量都可以用评估 A 类不确定度的方法进行评估,因为这些信息中的数据基本上都是经过大量的试验用统计方法获得的。 但是这不是每个实验室都能做到的,因为要花费大量的精力,因此也没有必要都这样做。要认识到 B类标准不确定度评估,可以与 A 类评估一样可靠。特别是当
22、A 类评估中独立测量次数较少时,获得的 A 类标准不确定度未必比 B 类标准不确定度评估更可靠。 B 类不确定度分量对应的物理量宜写入数学模型,否则宜归于 A 类不确定度分量评估。 B 类不确定度评估时主要分量的分类说明可参见附录 B。 4.4.24.4.2 B B 类不确定度评估中的包含因子类不确定度评估中的包含因子 B 类分量评估中如何将有关输入量xi可能变化的数据、 信息转换成标准不确定度,就会涉及到这些数据、分布和置信水平。 设xi误差范围或不确定度区间为a,a,a为区间半宽,则 B 类不确定度评定的计算公式如下: u(xi)=a/kp 式中包含因子kp是根据输入量xi在xia区间内的
23、分布来确定的。 在石油石化检测中常见的输入量的概率分布类型有以下几种: CNAS-GL016:2020 第 9 页 共 66 页 2020 年 2 月 18 日发布 2020 年 2 月 18 日实施 (1)正态分布(高斯分布) :当xi受到多个独立量的影响,且影响程度相近,或xi本身就是重复性条件下几个观测值的算术平均值,则可视为正态分布。正态分布的置信水平p与包含因子kp的关系如表 3 所示。测量数据的分布通常服从正态分布,当置信水平 95.45时,包含因子kp为 2。 表 3 正态分布的置信水平p与包含因子kp的关系 p, 50 68.27 90 95 95.45 99 99.73 kp
24、 0.675 1 1.645 1.960 2 2.576 3 (2)均匀分布(矩形分布) :当xi在xia区间内,各处出现的概率相等,而在区间外不出现, 则xi服从均匀分布, 概率 100时, 包含因子kp取3,u(xi)a/3。一般评定设备、仪器、数显仪表的最大允差,数显测量仪器的示值量化,检测结果数据修约所引起的不确定度分量时,按均匀分布处理。例如,数字式天平称量误差和读数偏差等可认为服从均匀分布。 (3)三角分布:当xi在xia区间内,xi在中间附近出现的概率大于在区间边界的概率, 则xi可认为服从三角分布, 概率 100时, 包含因子kp取6,u(xi)a/6。在化学分析中,评定容量瓶
25、、量杯、滴定管、移液管等最大允差所引起的不确定度分量时,可按三角分布,也可按均匀分布处理。值得注意的是,B 类分量评定时应优先使用校准证书给出的本次校准的数据。当没有校准数据时,可参考使用附录 C 中容量器皿的允差, 利用公式u(xi)a/6或3算出容量器皿的体积误差引入的不确定度。 除上述几种分布外,还有梯形分布、反正弦分布、两点分布等。当输入量xi在a,a区间内的分布难以确定时,通常认为服从均匀分布,包含因子取3。 4.54.5 合成标准不确定度的合成标准不确定度的计算计算 当各输入量xi是彼此独立或不相关时, 被测量Y的估计值y的标准不确定度u(y)与输入量的标准不确定度u(x1),u(
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- CNAS-GL016:2020 石油石化领域理化检测测量不确定度评估指南及实例 CNAS GL016 2020 石油 石化 领域 理化 检测 测量 不确定 评估 指南 实例
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【wo****nt】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【wo****nt】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。