电感耦合等离子体发射光谱法测定生态地质样品中的有效硅.pdf
《电感耦合等离子体发射光谱法测定生态地质样品中的有效硅.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《电感耦合等离子体发射光谱法测定生态地质样品中的有效硅.pdf(3页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、-27-第3期2023年6月No.3June,2023电感耦合等离子体发射光谱法测定生态地质样品中的有效硅王 莹(甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院中心实验室,甘肃 兰州 730046)摘 要:有效硅作为生态地质调查和土地质量调查评级中的一个重要参数,准确快速地测定其含量对地质勘探工作具有非常重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱法以其高效、高精密度和准确度等特性在有效硅的检测中被普遍使用,但其测定过程中仍存在问题。主要从浸提方面进行改进和优化,使其更好地用于生产型实验室有效硅的检测。经标准物质样品验证,测定结果和标准方法保持一致,方法检出限(MDL,n=12)为0.15 mg/kg,精密度
2、(RSD,n=12)为3.04%5.51%,准确度(RE,n=12)为0.15%0.48%,测定范围在0.60500.00 mg/kg。关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;生态地质样品;有效硅作者简介:王莹(1989),女,陕西长武人,地质实验测试工程师,本科;研究方向:地质实验测试与地质勘查。硅是植物中非常重要的成分,也是公认的有助于植物生长,对缓解植物所遭受的各种生物或非生物胁迫有一定的作用1。然而,自然界中的硅大多以稳定的晶体状态存在,这种形态的硅对植物而言难以吸收并利用。能溶于水或者软酸的硅被称为有效硅,有效硅能被植物吸收并利用,在植物的生长中起到重要的生理作用。因此,测定土壤中的有效
3、硅可及时了解当前土壤的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。目前,测定有效硅含量的常用方法有4种,分别是容量法、质量法、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)2。其中,容量法简便但准确度低且稳定性差;重量法虽然准确度高但分析周期较长;光度法的操作比较烦琐,对测量实验而言并不是最有利的方法;ICP-AES具有线性范围大、准确率高、分析速度快且紧密度高等特点,此外,ICP-AES还能在测定多种元素的同时保证检出限低的特性,在检测有效硅方面被广泛使用
4、3-5。为了使有效硅的检测方法更好地在生产型实验室中应用,同时降低检测员的劳动强度,本研究主要从浸提方面进行改进和优化。1 实验部分1.1 实验仪器ICP-AES是以高频电磁感应产生的高温电感耦合等离子炬(ICP)作为激发光源,根据不同元素的特征谱线和谱线强度的不同等特点进行定性和定量分析6-9。本次实验采用的电感耦合等离子体发射光谱仪型号是美国Thermo iCAP7400 Radial,该型号是普通进样,垂直观测系统,同时配有ESI SC4 DX自动进样器,光谱仪的工作条件如表1所示。表1ICP-AES仪器工作条件工作参数设定条件功率/W1 150辅助气(Ar)流量/(Lmin-1)0.5
5、0雾化气(Ar)流量/(Lmin-1)0.70分析泵速/(rmin-1)50分析波长/nm180.731短波积分时间/s10长波积分时间/s5分析模式精密度垂直观测高度/mm12自动进样清洗时间/s20实验所需仪器还有:(1)恒温箱,温控精度在0.1,温控范围在5.060.0,自带计时器;(2)聚乙烯带盖试管,50.00 mL,配37试管架;(3)聚乙烯带盖试管,15.00 mL,配512试管架;(4)瓶口加液器,50.00 mL,精度在0.05 mL;(5)恒温离心机,温控精度在0.1,温控范围在5.060.0,最大转速为5 500 r/min;(6)移液枪,现代盐化工Modern Salt
6、 and Chemical Industry-28-第3期2023年6月No.3June,202310.00 mL,精度在0.02 mL。1.2 实验试剂及实验准备(1)柠檬酸(C6H8O7),优级纯;(2)柠檬酸浸提剂,c(C6H8O7)=0.025 mol/L;(3)硫酸,=1.84 g/mL,优级纯;(4)硅标准储备溶液,1 mg/mL,中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研制;(5)实验用水:一级水。将5.25 g柠檬酸溶于水,稀释至1 L待用,使用前预恒温30.0;将硫酸稀释1倍(1+1)和5倍(1+4)待用;将硅标准储备溶液逐级稀释至50.00 mL聚乙烯带盖试管中,配制标准工作
7、溶液,加入稀释1倍的硫酸1.00 mL,用柠檬酸浸提剂定容。标准工作溶液质量浓度如表2所示。表2标准工作溶液质量浓度元素/(mgL-1)系列1系列2系列3系列4系列5系列6硅0121020501.3 实验方法准确称取4.00 g通过2 mm筛的风干土壤样品至50.00 mL聚乙烯带盖试管中,30.0 预恒温15 min,用瓶口加液器(15.00 mL聚乙烯带盖试管)加入40.00 mL柠檬酸浸提剂,摇动试管架使土粒完全分散,放入30.0 恒温箱中保温5 h,每隔1 h摇动试管架使土粒完全分散,取出,在30.0、4 000 r/min转速下离心,用移液枪在1 h内吸取上层浸提液10.00 mL转
8、移至15.00 mL聚乙烯带盖试管中,加入稀释5倍的硫酸0.50 mL,摇匀待测。按照表1设定电感耦合等离子体发射光谱仪的参数,点火预热30 min后进行测定。本实验过程中参照的空白实验,除了不称取样品之外,与上述实验方法一致。2 实验结果与实验分析浸提过程就是将样品中可溶于柠檬酸的硅盐溶解的过程,温度是最重要的影响因素,在分析过程中不仅要关注保温温度,还必须关注浸提剂和样品的温度。2.1 实验结果离心完毕土液未分离的样品室温22.0 放置,1 h内上层浸提液未发生明显变化;超过6 h后,碱性土壤上层浸提液出现明显的盐水解析出现象,中酸性土壤上层浸提液未见明显变化。在室温低于18.0 时,2
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 电感 耦合 等离子体 发射光谱 测定 生态 地质 样品 中的 有效
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。