诱导相分离BNNS_PES...复合材料制备及其热物性研究_王帅.pdf
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1、文章编号:()诱导相分离 复合材料制备及其热物性研究王帅,李祥,杨薛明,于天夫,何冰琛,(华北电力大学 动力工程系,河北 保定 :河北省低碳高效发电技术重点实验室,河北 保定 )摘要:通过液相机械剥离法制备了氮化硼纳米片()并通过硅烷偶联剂共价修饰和多巴胺非共价修饰制备了双重改性的氮化硼纳米片();利用反应诱导相分离,将 分布在环氧树脂()和聚醚砜()的界面上构成导热通路,制备了 复合材料。采用傅里叶变换红外光谱分析、热失重分析()和共聚焦扫描显微镜等方法对其进行表征。观测到在三元复合材料内的相分离连续界面上通过分布 构筑了三维导热通路。研究表明当 填料质量分数仅为时,复合材料的热导率即可达到
2、 ,相较于纯环氧 提高了 。关键词:氮化硼;环氧树脂;双重改性;热导率;相分离中图分类号:文献标识码:引言环氧树脂因其优异的电绝缘性能,机械性能、良好的耐热性,已被广泛用于涂料、电子材料、电力设备等领域,然而绝大多数环氧树脂本身的热导率很低,只有,通过添加高导热填料来增强环氧树脂复合材料的导热性能是目前比较常用的改善环氧树脂基体导热性能的方法。因此人们开发了很多高导热填料用于改善环氧树脂基体的导热性。六方氮化硼()与石墨烯有相似的六边形原子结构,具 有 高 导 热 性 能,热 稳 定 性 和 优 异 的 绝 缘 性能。目前已经被广泛应用于强化环氧树脂复合材料导热性能 ,等 研究在双酚型环氧树脂
3、中加入 微米颗粒,结果表明 微米颗粒的加入可以显著增加环氧树脂复合材料的热导率,当 质量分数增加到 时,热导率增加到 。基于反应诱导相分离是一种在微填料含量下构建三维材料导热通路的有潜力的方法,该方法能够通过反应诱导相分离把无机填料分布在两相的界面上从而构成导热通路,但这方面的研究还比较少,等 通过反应诱导相分离,建立了 环氧树脂聚醚酰亚胺三元共混物的导热路径,当 质量分数为时,热导率便基本不发生变化,最终测试当质量分数为时,热导率提高了。本文旨在提供一种在微填料条件下简便有效的提高环氧基复合材料导热性能的方法。硅烷偶联剂和多巴胺联合改性的氮化硼纳米片作为导热填料被引入到 二元共混物中,形成有
4、效的导热路径以提高热导率,同时增加聚合物的热稳定性。此外,本文还对氮化硼聚醚砜环氧树脂()三元聚合物的微观形态,导热网络进行了表征。实验实验材料聚醚砜(),牌号为 :。由吉林大学提供。六方氮化硼,中国上海罗恩试剂有限公司生产。盐酸多巴胺()和异丙醇(),环氧当量为 的双酚 型环氧树脂()以及促进剂,三(二甲胺基甲基)苯酚()和固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐(),中国上海树脂厂生产。氨 丙 基 三 乙 氧 基 硅 烷()、无 水 乙 醇()、氢氧化钠()和三羟甲基氨基甲烷(),中国阿拉丁试剂有限公司生产,二甲基甲酰胺(),中国天津市科密欧化学试剂有限公司生产。的剥离本实验的 采用液相机械剥离法制备,
5、将的 分散到 异丙醇溶液中,随后以转速为 球磨,得到球磨后的悬浊液,将悬浊液放入离心机中,在 下收集未剥离的,在 下收集 悬浮液,随后在 环境下干燥 得到剥离的 。的功能化用氢氧化钠颗粒配置 的 水溶液,将 加入到 上述 水溶液中,在 下磁力搅拌,将该溶液抽滤后用去离子水洗王帅 等:诱导相分离 复合材料制备及其热物性研究基金项目:河北省自然科学基金()收到初稿日期:收到修改稿日期:通讯作者:杨薛明,:作者简介:王帅(),男,硕士,导师为杨薛明教授,从事复合材料强化导热及微纳米尺度传热研究。涤直至滤液呈中性,随后将抽滤所得沉淀放入恒温干燥箱内 干燥,得到羟基化的 。取无水乙醇和去离子水配置 的乙
6、醇水溶液,加入适量 (粉末质量的),随后在 下水浴搅拌,以使 充分水解,取 适 量羟基 化的 分散在上述溶液中 下继续搅拌,抽滤洗涤并在 干燥 ,得到共 价 改 性的 ()。将 共 价 改 性 的 分 散 在 去离子水中,加入 无水乙醇超声分散,然后加入 和 盐,调节 至,在 下搅拌,在反应结束后抽滤并用去离子水洗涤,直至滤液呈无色中性,将所得沉淀在 下干燥,得到灰色功能化的 (),表明聚多巴胺成功聚合到 的表面。复合材料的制备将 缓慢加入提前称量好的 中,在 的条件下缓慢搅拌直至 完全溶解,溶液呈现透明状,维持温度,将 加入 中预热到,超声 使团聚的 均 匀 分 散 到 中,在 下 预 热
7、,随后缓慢地将 与 和 的溶液混合,搅拌 至二者完全混合,在 下抽真空直至溶液中无气泡产生,将溶液重新加热到 后,加入 的 ,缓慢搅拌,防止气泡进入溶液,待均匀后迅速浇筑到预热好的模具中,在 下 固 化,在 下 固 化。分 别 以 和 为导热填料,冷却后脱模得到 含量为 的 和 复合材料。测试仪器和方法微观结构表征用傅里叶变换红外光谱分析仪(,)验证 的功能化,扫描范围为 。用场发射式扫描电子显微镜(,)观察断裂样品的表面形貌及填料的分散状况。用共聚焦扫描显微镜(,)观察了三元复合材 料 的 表 面 形 貌。采 用 射 线 衍 射 仪(,)单层镍过滤铜辐射条件表征 改性前后的晶体结构,测试范围
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