GBT 23202-2008 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、I C S6 7 0 5 0 X0 4 蝠闺 中华人民共和国国家标准 G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 食用茵中4 4 0 种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱一串联质谱法 D e t e r m i n a t i o no f4 4 0p e s t i c i d e sa n dr e l a t e dc h e m i c a l sr e s i d u e s i nm u s h r o o m s - - L C M S M Sm e t h o d 2 0 0 8 1 2 - 3 1 发布2 0 0 9 0 5 0 1 实施 中华人民共和国国家质量
2、监督检验检疫总局省士 中国国家标准化管理委员会及干扣 G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 原理- - - 4 试剂和材料- 5 仪器 6 试样制备与保存 7 测定步骤 8 结果计算 9 精密度 附录A ( 资料性刚求) 混合标准溶液浓度 附录B ( 资料陆附录) 能劈 附录C ( 资料陛附录) 附录D ( 资料性附录) 附录E ( 资料胜附录) 目次 4 4 0 种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 4 4 0 种农药及相关化学品保瞳时帕1 、盼测离子对、源内碎裂电压和碰撞气 4 4 0 种农药及相关化学品多反直
3、监测( M R M ) 色谱冈 4 4 0 种农药及相关化学品精密度数据表 4 4 0 种农药及相关化学晶英文中文名称对照索引( 按英文宁母顺序) 刖吾 本标准的附录A 、附录B 、附录c 、附录D 和附录E 为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。 本标准主要起草人:庞困芳、范春林、郑军红,王明林、王雯雯。 G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 食用菌中4 4 0 种农药及相关化学品 残留量的测定液相色谱一串联质谱法 G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 1
4、 范围 本标准规定_ r 滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中,1 t 0 种农药及相关化学品( 参见附录A 和附录E ) 残留量液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于滑子菇、金针菇、黑木耳和香菇中4 4 0 种农药及相关化学品的定性鉴别,3 6 4 种农药 及相关化学品的定量测定。 本标准定量测定的3 6 4 种农药及相关化学品方法检出限为0 0 6p g k g O 6 1m g k g ( 参见附录A ) 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准
5、达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B T6 3 7 9 1测量方法与结果的准确度( 正确度与精密度) 第1 部分:总则与定义 ( G B T6 3 7 9 1 2 0 0 4 ,I S O5 7 2 51 :1 9 9 4 ,I D T ) G B T6 3 7 9 2 测量方法与结果的准确度( 正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法( G B T6 3 7 9 2 2 0 0 4 ,I S O5 7 2 5 2 :19 9 4 ,I D T ) G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和
6、试验方法( G B T6 6 8 2 2 0 0 8 ,I S O3 6 9 6 :1 9 8 7 ,M O D ) 3 原理 试样用乙睛匀浆提取,盐析离心。固相萃取柱净化,用乙腈+ 甲苯( 3 + 1 ,体积比) 洗脱农药及相关化 学品,液相色谱串联质谱仪测定外标法定量。 4 试剂和材料 水为G B F6 6 8 2 规定的一级水。 4 1 乙睛:色谱纯。 4 2 丙酮:色谱纯。 4 3 甲苯:色谱纯。 4 4 异辛烷:色谱纯。 4 5 二氯甲烷:色谱纯。 4 6 正己烷:色谱纯。 4 7 甲醇:色谱纯, 4 8 乙腈+ 甲苯( 3 + l ,体积比) 。 4 9 0 1 甲酸溶液。 4 1
7、 05m m o l L 乙酸铵溶液。 4 1 1乙腈+ 水( 3 + 2 ,体积比) 。 4 1 2 氯化钠:优级纯。 4 1 3 无水硫酸钠:分析纯。6 5 0 灼烧4h 贮于干燥器中,冷却后备用。 4 1 4 农药及相关化学品标准物质:纯度9 5 ,参见附录A 。 4 1 5 农药及相关化学品标准溶液 4 1 5 1 标准储备溶液 分别称取5m g 1 0m g ( 精确至0 1m g ) 农药及相关化学品各标准物分别于1 0m L 容量瓶中,根据 标准物的溶解度选甲醇、正己烷、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度( 溶剂选择参见附录A ) 。 标准储备溶液避光4 保存,可使用一年。 4
8、1 5 2 混合标准溶液( 混合标准溶液A 、B 、C 、D 、E 、F 和G ) 按照农药及相关化学品的保留时间,将4 4 0 种农药及相关化学品分成A 、B 、c 、D 、E 、F 和G 七个 组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响直灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 4 4 0 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A 。 依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单个 农药及相关化学品标准储备溶液于1 0 0 m l ,容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4 保 存,可使用个月。 4 1 5 3 基质混合标准
9、工作溶液 用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A 、B 、c 、D 、E 、F 和G ,用于做标准工作 曲线。 基质混合标准工作溶液应现用现配。 4 1 6 固相萃取柱:S e p P a kC a r b o nN H ? ”,6m l 。,1g 或相当者。 4 1 7 微7 L 过滤膜( 尼龙) :1 3m m 0 2b t m 。 5 仪器 5 1 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 5 2 分析天平:感量0 1m g 和0 0 1g 。 5 3 离心管:8 0m L 。 5 4 移液器:1m I ,和1 0m L 。 5 5 鸡心瓶:1 0 0m l 。 5 6 高速组
10、织捣碎机:最低转速不低于120 0 0r r a i n 。 5 7 离心机:不低于45 0 0r r a i n 。 5 8 旋转蒸发器。 5 9 氮气吹干仪。 5 1 0 样品瓶:2m L ,带聚四氟乙烯旋盖。 6 试样制备与保存 6 1 试样的制备 食用菌样品取可食部分切碎,混匀,密封,作为试样,标明标记。 6 2 试样的保存 将试样置于0 。c 4 保鲜保存。 7 测定步骤 7 1 提取 称取2 0g 试样( 精确至0 0 1g ) 于8 0m L 离心管中,加入4 0m I 乙腈,150 0 0r r a i n 匀浆提取 S e l P a kG a r b o nN H :固相萃
11、取柱是W a t e r s 公司产品的商品名称给出这一信息是为了方便本标准的使用者 并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 1m i n ,加入5g 氯化钠再匀浆提取lm i n 42 0 0r m i n 离心5r a i n 取上清液2 0m 1 ( 相当于1 0g 试样 量) 4 0 水浴旋转浓缩至lm I ,左右,待净化。 7 2 净化 在S e pP a kC a r b o nN H :固相萃取柱中加入约2c m 高无水硫酸钠,置于下接废液瓶的固相萃取装 置上。加样前先用4m I 。乙
12、腈+ 甲苯( 3 十l ,体积比) 预洗柱,当液面到达无水硫酸钠的顶部时,迅速将 样品浓缩液转移至净化柱上中并更换鸡心瓶接收。用2n i L 乙腈+ 甲苯( 3 + l ,体积比) 洗涤样品瓶, 将洗涤液并人萃取柱中,重复此操作3 次。将残留样液转移于萃取柱中。在崮相萃取柱顶端连接 5 0m L 贮液器,用2 5m L 乙腈+ 甲苯( 3 + 1 ,体积比) 洗脱农药及相关化学品。合并于1 0 0n i l 。鸡心瓶中- 4 0 水浴旋转浓缩至0 5m L 左右。于4 5 下氮气吹干,用1m L 乙腈+ 水( 3 + 2 ,体积比) 溶解残渣 经0 2p m 微孔滤膜过滤后供液相色谱串联质谱仪
13、测定。 同时取不含农药及相关化学品的食用菌样品,按7 1 和7 2 步骤制备样品空白提取液,用于配制基 质混合标准工作溶液。 7 3 液相色谱一串联质谱测定 7 3 1A 、B 、C 、D 、E 、F 组液相色谱- 串联质谱测定条件 a ) 色谱柱:Z O R B A XS BC ”3 5m ,1 0 0n l i 1 I 2 】m m ( 内径) 或相当者; b ) 流动相及梯度洗脱条件见表l ; 表1流动相及梯度洗脱条件 步骤总时间7 r a i n流速( p L m i n )流动相A ( 0 1 甲酸水) 流动相B ( 乙腈) O00 04 0 09 9 010 130 04 0 07
14、 003 00 26 0 04 0 06 004 0 0 39 0 04 0 0 6 00 4 0 0 41 5 0 04 0 0 4 00 6 0 O 5l9 0 04 0 0109 9 0 6 2 3 0 0 4 0 0 1 0 9 9 0 7 2 3 0 l4 0 09 9 0 1 0 c ) 柱温:4 0 ; d ) 进样量:1 0 “l 。; e ) 电离源模式:电喷雾离子化; f ) 电离源极性:正模式; g ) 雾化气:氮气; h ) 雾化气压力:0 2 8M P a ; i ) 离子喷雾电压:40 0 0V ; j ) 干燥气温度:3 5 0 ; k ) 干燥气流速:1 0L
15、m i n ; 1 ) 监测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B 。 7 3 2G 组液相色谱一串联质谱测定条件 a ) 色谱柱:Z O R B A XS B C 1 B ,3 5t * m ,1 0 0m i l l 2 1r a m ( 内径) 或相当者 b ) 流动相及梯度洗脱条件见表2 ; G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 表2 流动相及梯度洗脱条件 步骤总时间r a i n 流速( , u L m i n )流动相A ( 5m m o l L 乙酸铵水) 流动相B ( 乙腈) 000 04 0 0 9 9 O 10 1 3 0 04 0 07 003 0 0
16、 2 60 04 0 06 0 04 0 0 390 04 0 06 00 4 0 0 41 50 04 0 04 0 0 6 0 0 5 1 9 0 0 4 0 0l09 90 62 3 0 0 4 0 0l0 9 90 7 2 3 0 1 4 0 09 90 10 c ) 柱温:4 0 ; d ) 进样量:1 0 ”L ; e )电离源模式:电喷雾离子化; f ) 电离源极性:负模式; g ) 雾化气:氮气; h ) 雾化气压力:0 2 8M P a ; i ) 离子喷雾电压:40 0 0V ; j ) 干燥气温度:3 5 0 ; k ) 干燥气流速:1 0I r a i n ; 1 )
17、嘧测离子对、碰撞气能量和源内碎裂电压参见附录B 。 7 3 3 定性测定 在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除 背景后的样品质谱图中。所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一 致( 相对丰度 5 0 ,允许土2 0 偏差;相对丰度 2 0 5 0 ,允许2 5 偏差;相对丰度 1 0 2 0 允许3 0 偏差;相对丰度1 0 ,允许4 - 5 0 偏差) ,则可判断样品中存在这种农药或相关化 学品。 7 3 4 定量测定 本标准中液相色谱一串联质谱采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响,定 量用标准溶
18、液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线,并且保证所测样品中农药及相关化学品的 响应值均在仪器的线性范围内。4 4 0 种农药及相关化学品多反应监测( M R M ) 色谱图参见附录c 。 7 4 平行试验 按以上步骤对同一试样进行平行试验。 7 5 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算 液相色谱串联质谱测定采用标准曲线法定量,标准曲线法定量结果按式( 1 ) 计算: x ;一普揣 式中: x ,试样中被测组分残留量,单位为毫克每千克( m g k g ) ; 4 从标准曲线上得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升( ”- g m I ,) V 样品溶液定容体积,单位为
19、毫升( m L ) ; m 样品溶液所代表试样的质量,单位为克( g ) 。 计算结果应扣除空白值。 9 精密度 本标准精密度数据是按照G B T6 3 7 9 1 和G B T6 3 7 9 2 的规定确定的获得重复性和再现性的 值是以9 5 的可信度来计算。本标准方法的精密度数据参见附录D 。 G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 附录A ( 资料性附录) 4 4 0 种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度 4 4 0 种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度见 表A 1 。 表A 1 4 4 0 种
20、农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度 检出限 混合标准溶液 序号中文名称英文名称溶剂浓度 ( 卢g k g ) ( m g L ) A 组 1苯胺灵 P r o P h a m 2 75 0甲苯 l l0 0 2 异丙威 O5 8 甲醇 O 2 3 3 3 4 ,5 - 混杀威 3 ,4 ,5t r m e t h a c a r b00 8 甲醇 00 3 4 环莠隆0 0 5甲醇 00 2 5 甲萘威 c a r b a r v l25 8 甲醇 l0 3 6 毒草胺p r o p a c h l o r 0 0 8 甲醇 00 3 7 吡眯唑 r a
21、 h e n z a z o e03 3 甲醇 0 1 3 8 西草净 0 0 3甲醇 00 1 9 绿谷隆 0 9 0甲醇0 3 6 1 0 速灭磷 0 4 0 甲苯 016 1 l 叠氨津 a z l p r o t r y n e 03 5 甲醇 0 1 4 l2 密草通 00 3 甲醇 0 0 1 13 嘧菌磺胺c y p r o d i n i l 0 1 8 甲醇 0 0 7 1 4 播土隆 22 5 甲醇 0 9 0 15双酰草胺c a r b e t a m i d e0 9 0甲醇 03 6 l6 抗蚜威 0 0 4甲醇0 0 2 1 7 异啄草松 0 1 0甲醇0 0 4
22、1 8 氰草津 0 0 5 甲醇 0 0 2 1 9 扑草净p r o m e t r y n e 0 0 5 甲醇 0 0 2 2 0 对氧磷p a r a o x o nm e t h y l 0 2 0 甲醇 00 8 2 l 4 4 一= 氯二苯甲酮4 4 - d i c h l o r o b e n z o p h e n o n e 3 4 0 甲醇 1 3 6 2 2 噻虫啉t h i a c l o p r i d 0 1 0 甲醇0 0 4 2 3吡虫啉 i m i d a c l o p r i d 5 5 0 甲醇 22 0 2 4 磺噻隆 e t h i d i m
23、u r o n03 8 甲醇 0 1 5 2 5丁嚷草酮 i s o m e t h i o z i n02 8 甲醇 01 1 2 6 燕麦敌 c i sa n dt r a n sd i a l l a t e 2 2 3 0 甲醇 89 2 裹A 1 ( 续) G B T2 3 2 0 2 - - 2 0 0 8 检出限 混合标准溶液 序号 中文名称英文名称 溶剂浓度 ( p g k g ) ( m g L ) 2 7 乙草胺 a c e m c h l o r1 1 8 5甲醇4 7 4 2 8 烯啶虫胺4 m l e n p y r a m 42 8甲醇l7 l 2 9 盖草津m e
24、 t h o p r o t r y n e 0 0 5 甲醇0 0 2 3 0 二甲酚草胺 d i m e t h e n a m i d l0 8 甲醇 04 3 3 l 特草灵 t e r r b u e a r bO 5 3甲醇0 2 L 3 2戊菌唑p e n c o n a z o l e 0 5 0 甲醇 0 2 0 3 3腈菌唑m y c l o b u t a n i l 0 2 5 甲醇 01 0 3 4 多效唑 p a c l o b u t r a z o l0 1 5甲醇 00 6 3 5 倍硫磷亚砜 f e n t h i o ns u l f o x i d e0
25、 0 8甲酵0 0 3 3 6 三唑醇 t r l a d i m e n o l2 6 5 甲醇 1 0 6 3 7 仲丁灵b mr a l i n0 4 8甲醇 01 9 3 8 螺嗯茂胺s p l r o x a m l n o 0 0 3甲醇 00 1 3 9 甲基立枯磷 t o l c l o f o sm e t h y l1 6 6 5 甲醇 6 6 6 4 0 甜菜胺5d e s m e d i p h a m l0 0 甲醇 0 4 0 4 l 杀扑磷 m e l h i d a t h i o n26 8 甲醇 10 7 4 2 烯丙菊酯 a l l e t h r i n
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