透射电子显微镜原位低温高频信号样品杆的研制.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月电 子 显 微 学 报 ,文章编号:()透射电子显微镜原位低温高频信号样品杆的研制裴 科,张瑞轩,杨利廷,赵雪冰,车仁超,(复旦大学先进材料实验室,上海市分子催化与创新材料重点实验室,工程与应用技术研究院,上海;复旦大学,芯片与系统前沿技术研究院,上海;之江实验室,计算材料联合研究中心,浙江 杭州)摘 要 透射电子显微镜原位测试技术是未来电子显微学发展的聚焦方向,尤其是多种原位条件复合的特种样品杆,是目前科学研究急需的重要设备。本文简述了原位低温高频脉冲信号样品杆的设计方案,通过样品杆和芯片设计,实现样品在低温、电流、磁场和高频脉冲信号作用下的原位测试,可以实现 的连续变
2、温,实现 高频脉冲信号的通入,可对微纳尺度功能材料在多种物理场作用下的结构与性质变化进行深入的分析。关键词 透射电子显微镜;原位样品杆;高频脉冲信号;芯片设计中图分类号:;文献标识码:收稿日期:;修订日期:基金项目:国家重点研发计划();国家自然科学基金资助项目(,);浙江省实验室基础设施建设项目作者简介:裴科(),男(汉族),黑龙江人,博士研究生:通讯作者:车仁超(),男(汉族),黑龙江人,教授,博士研究生导师:随着透射电子显微镜技术的不断发展和革新,科研人员已经不能满足于在简单的实验条件中,对微纳样品的结构与性质进行表征。比如:针对自旋电子学领域,观察磁性材料在高密度电流作用下磁畴结构的变
3、化,对磁畴动力学研究以及未来的器件设计都有着非常重要的意义;针对电化学领域,观察电极材料在反复充放电过程中晶体结构的变化,离子运动的过程,有助于提升电池的循环性能以及了解离子输运通道形成机制;针对通讯技术研究领域,观察材料在高频电磁作用下,其内部电场和磁场的变化,可以对微波与材料之间的作用机制有更加深入的了解等。因此,原位测试技术已经成为电子显微学未来发展的聚焦方向,也受到多个研究领域的广泛关注。近年来,电磁波与材料之间相互作用的研究探索逐渐深入,在高频电磁场作用下,材料内部的磁畴结构、晶体结构的变化成为关注的焦点。尤其是针对微波吸收材料、电磁屏蔽材料以及自旋电子学器件等方面,探索在高频电磁场
4、作用下,材料微纳尺度的结构与性质的变化,其中不仅仅蕴涵着尚未发现的物理现象,尚未探索的物理机制,还有潜在的未来应用价值。因此,在透射电镜中引入高频脉冲信号成为亟待解决的技术问题。目前,国内外针对原位低温、高温、电流、磁场、应力等单一物理条件的原位样品杆,已经有了成熟的设计方法,也有多个成功的商业化案例,但针对高频信号以及多物理场复合的原位样品杆,目前仍有待于进一步的开发。高频信号引入的难点主要在于复杂的电路设计,与普通的线路连接不同,高频信号的传输实际上是波的传输过程,这就要求电路需要进行电磁屏蔽,需要设计阻抗匹配,并控制信号的衰减程度。此外,原位电学测试就要求微纳样品必须置于与样品杆相匹配的
5、原位芯片中,高频信号的传输芯片也需要进行独特的设计,用以满足诸多要求。此外,在针对具体材料与物理现象的研究中,如二维磁性材料、超导体材料等,常常需要低温环境,需要连续变温来获取材料性质与温度的相关关系,这就要求样品杆不仅具备高频电信号的通入,还需要低温设计模块,在样品杆尺寸受限的条件下,这些系列设计就有了极大的挑战性。原位低温高频信号样品杆的设计和加工 本文针对原位低温和高频信号的输入进行了 电子显微学报 第 卷样品杆和原位芯片的设计。样品杆的基本设计分为三个模块:机械与真空模块、温度控制模块以及高频信号传输模块。首先,在样品杆机械与真空设计方面,其外型尺寸符合日本电子株式会社生产的 型透射电
6、子显微镜的基本要求,其基本外型结构如图 所示。在内部,为了保证温度传导和电流信号传输,样品杆主体被设计为中空管状。为了保证轻质和强度,外壳采用铝合金和钛合金材料,中空内部插入有纯铜导热芯,导热芯与外壳之间没有直接接触,二者之间的空间用于线路的铺设。机械结构设计的难点在于,样品杆后端处,导热内芯必然需要与盛装液氮的杜瓦结构连接,连接处要同时保证真空密封、内芯热传导良好和内芯与外壳之间的绝热三点要求。在多次加工实验后,最终选用了 型号的玻璃纤维树脂复合材料作为压片,通过法兰的固定方式将铜芯与杜瓦连接并密封,该材料绝热性能极佳,而且在低温下仍然可以保持一定的塑性,是密封结构的最佳选择。并且,该处进行
7、密封后,样品杆后端杜瓦夹层部分被独立出来,可以预先进行抽空,有效地降低了对电子显微镜真空系统的压力。在温度控制模块的设计中,采用了闭环控制方法,将温度传感器置于样品杆的前端,在内部导热铜芯上缠绕加热电阻丝并通过高温真空胶带进行固定。通过温度控制器,可以实时监测样品处的实际温度,再通过软件控制电热电阻丝的功率,当实际温度低于预设温度时,提高加热功率,使温度上升;当实际温度高于预设温度时,降低功率乃至关闭加热电阻来使温度被液氮冷却下降,以此实现温度的稳定控制。在高频信号传输模块中,首先采用了真空密封的 ()型号的接口,作为外部线路与样品杆的连接头。该接口最高可以传输 的高频信号,可以满足样品杆的设
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