钛合金压阻式压力传感器玻璃烧结基座的制备及工艺研究_徐绍华.pdf
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1、工艺材料 新技术新工艺 工艺与材料 钛合金压阻式压力传感器玻璃烧结基座的制备及工艺研究徐绍华,冯庆,华斯嘉,王哲,焦明,刘卫红,杨文波,郗雪艳(西安赛尔电子材料科技有限公司,陕西 西安 ;西安泰金工业电化学技术有限公司,陕西 西安 ;西北有色金属研究院,陕西 西安 )摘要:钛合金具有比强度高、耐高温、耐腐蚀等优良特性,以其作为外壳的传感器在恶劣环境下的工作能力远优于不锈钢作为外壳的传感器。基于钛合金的上述特性,首先系统地研究了钛合金压阻式压力传感器玻璃烧结基座的制备工艺,针对制备过程中表面处理及镀金后烧结基座存在的气密性差、绝缘电阻不良等问题进行了分析与讨论,并给出了解决方案,最终生产出了满足
2、客户要求的产品。关键词:玻璃金属封接;钛合金;压力传感器;封接玻璃;烧结中图分类号:文献标志码:,(,;,;,):,:,概述压阻式压力传感器是利用单晶硅材料的压阻效应和集成电路技术制成的传感器,单晶硅材料在受到外加压力的作用下电阻率会发生变化,通过测量电路就可得到正比于力变化的电信号输出。压阻式压力传感器由于具有精度高、工作可靠、响应频率高、迟滞小、结构简单等特点,已经得到广泛的应用。压阻式压力传感器主要由烧结基座、芯片、硅油和波纹膜片等结构组成,示意图如图所示。其中,烧结基座作为传感器的关键部件,起到封装芯片、连接导线的作用,为使传感器准确而稳定地进行工作,烧结基座需要具有良好的密封性能和绝
3、缘性能。常用压阻式压力传感器烧结基座壳体为不锈钢材质,在实际使用过程中,经常会由于工作环境的恶化导致传感器出现故障,使用寿命大大缩短。以钛合金作为壳体的压阻式压力传感器对硝酸、硫酸、碱、氯化物等的抗腐蚀能力远优于不锈钢产品,可以满足各种工况下的使用。然而现有的钛合金玻璃封接技术存在烧结温度高使钛合金发生晶型转变、膨图压阻式压力传感器结构示意图胀系数不匹配导致玻璃开裂,表面处理、镀金造成绝缘电阻出现不良,这些问题严重制约了钛合金玻璃封接产品的发展。针对钛合金玻璃封接产品中出现的问题,本文采用西安赛尔电子材料科技有限公司自研封接玻璃进行钛合金压阻式压力传感器烧结基座的制备,该玻璃封接温度为 ,有效
4、避免了钛合金晶型转变带来的尺寸变化,同时对制备过程中表面处理和电镀环节出现的问题进行了分析和讨论,并给出了有效的解决方案,成功制备出了性能优异的烧DOI:10.16635/ki.1003-5311.2023.02.010新技术新工艺 年第期 新技术新工艺 工艺与材料结基座产品,烧结基座具体结构如图所示。图钛合金压阻式压力传感器烧结基座结构实验部分材料选择传感器烧结基座外壳材料选择 型号的钛合金,引线采用 可伐合金,封接玻璃为自研玻璃。封接玻璃的膨胀系数为 ,玻璃化转变温度为 ,软化点为 。封接玻璃膨胀系数曲线图如图所示。实验设备采用数控超声波清洗器清洗壳体、引线表面的图封接玻璃膨胀系数曲线图油
5、污;采用喷雾造粒塔进行封接玻璃的造粒工作;采用制坯设备进行玻璃坯的压制;采用电阻炉进行玻璃坯的排胶玻化;采用气氛保护炉进行烧结工作;采用绝缘电阻测试仪测试烧结基座绝缘电阻;采用氦质谱检漏仪测试烧结基座的气体泄漏率;采用镀层厚度测试仪检测镀层厚度。技术路线烧结基座的制备包括物料的清洗除油、玻璃坯的成型玻化、装配、烧结、电镀、检验等步骤,具体技术路线如图所示。图技术路线图封接工艺作为玻璃封接产品中的关键技术,封接质量的好坏直接影响到产品的最终性能,如密封性、绝缘电阻、耐电压等。按照玻璃与金属膨胀系数的差值特征,玻璃与金属的封接可分为匹配封接和非匹配封接两大类,非匹配封接也称之为压缩封接,该种封接方
6、式利用玻璃抗压强度显著高于抗张强度的特点,减少玻璃受到较大的张应力发生开裂的现象。本文研究的钛合金压阻式压力传感器烧结基座外壳使用 钛合金材料,膨胀系数为 ,引线为 可伐合金,膨胀系数为 ,封接玻璃的膨胀系数为 ,封接壳体的膨胀系数封接玻璃的膨胀系数引线的膨胀系数,在封接降温过程中,壳体收缩对封接玻璃产生压应力,同时封接玻璃对引线也有压应力的作用,在双重压应力的作用下可实现玻璃与金属的高强度、高气密性封接。封接过程中,通过调整气氛保护炉网带的运行速度来控制烧结时间,网带运行速度应控制合适,运行速度太慢会延长烧结基座在炉中的时间,容易使玻璃形成气泡,造成气密性和绝缘电阻下降;运行速度太快会导致封
7、接玻璃与金属壳体润湿不充分,造成玻璃下陷或爬高,同时会使玻璃内部压应力释放不充分,造成玻璃开裂,气密性不良。降温过程中,在退火温度处保温一定时间,有助于消除工艺材料 新技术新工艺 工艺与材料 玻璃内部的应力,减少玻璃开裂现象的发生。本文确定的烧结工艺曲线如图所示。图烧结工艺曲线烧结过程中采用石墨材料作为模具,固定壳体、封接玻璃和引线的位置,并保证引线与壳体封接孔的同心度和引线 头处的尺寸要求。石墨模具及装配结构如图所示。)底模)上模)装配结构图石墨模具及装配结构表面处理 钛合金壳体烧结后表面会生成黄色至淡蓝色的氧化层,该氧化层主要由 、组成,通过酸洗工艺可以将氧化层去除。配制硫酸硝酸氢氟酸水(
8、)()()()的混合酸,加热至 ,置烧结基座于混合酸中酸洗,可将壳体和引线上的氧化层酸洗干净,并保持封接玻璃的釉面基本不受到腐蚀。酸洗完的烧结基座在中和溶液中超声 ,后用纯水和无水乙醇清洗干净。配制的混合酸中的 对钛合金壳体具有腐蚀作用,反应过程如下:溶液中的起着阻化作用,使溶液对钛合金的腐蚀速度显著下降,同时氢气的排出使渗氢的危险性也显著下降。电镀烧结基座的引线需要镀金,镀金工艺流程如图所示,用镀层厚度测试仪测试每一批烧结基座镀层厚度是否满足要求。图镀金工艺流程存在的问题及解决措施表面处理后引线与玻璃封接处生锈烧结基座酸洗烘干后在引线与玻璃封接处会出现图所示的生锈现象,这主要是由于酸洗后酸液
9、未中和彻底,玻璃表面残留的酸性离子会腐蚀引线,造成引线生锈。将锈的烧结基座置于 的稀盐酸溶液中,超声 ,后用饱和的碳酸钠溶液中和 ,最后用纯水和无水乙醇清洗干净,烘干即可。同时在酸洗后延长中和溶液超声清洗和无水乙醇脱水工序的时间,防止引线生锈。图引线生锈玻璃粘附石墨石墨模具在首次使用和长时间使用后,容易出现玻璃粘附石墨的现象(见图),这是因为石墨模具首次使用时表面存在较多的石墨颗粒,仅靠清洗和单次预烧很难完全清理干净,同时反复使用后的模具表面石墨会出现疏松的现象,石墨颗粒容易脱新技术新工艺 年第期 新技术新工艺 工艺与材料落,玻璃在高温软化状态时很容易粘附石墨颗粒。可通过在烧结前多次进行石墨模
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