塑料中六价铬测试方法研究_刁朔.pdf
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1、202313分析与检测48Modern Chemical Research当代化工研究202313分析与检测48Modern Chemical Research当代化工研究塑料中六价铬测试方法研究刁朔 于全蕾 荣幸 王凌云 郭涛(中车青岛四方车辆研究所有限公司 山东 266031)摘要:采用分光光度法对塑料中六价铬进行测试,通过优化萃取溶剂、萃取条件等因素,得出测定六价铬的最优化测试方法。实验结果显示:有机溶剂萃取能够完全溶解塑料,定容最佳pH为20.5,显色剂用量为3mL。该方法有较高的灵敏度和准确度,且操作简单,适用于对塑料中六价铬含量的定量分析。关键词:六价铬;塑料;方法中图分类号:TQ
2、320.77 文献标识码:ADOI:10.20087/ki.1672-8114.2023.13.016Study on Testing Method of Plastic Hexavalent ChromiumDiao Shuo,Yu Quanlei,Rong Xing,Wang Lingyun,Guo Tao(CRRC Qingdao Sifang Rolling Stock Research Institute Co.,Ltd.,Shandong,266031)Abstract:Using spectrophotometry to test plastic hexavalent chrom
3、ium,by optimizing extraction solvents,extraction conditions and other factors,the optimal test method for determining hexavalent chromium is obtained.The experimental results show that:organic solvent extraction can completely dissolve plastics,the optimal pH for constant volume is 20.5,and the amou
4、nt of developer is 3 mL.The method has high sensitivity and ac-curacy,and is simple to operate.It is suitable for the quantitative analysis of the content of hexavalent chromium in plastic.Key words:hexavalent chromium;plastics;method 引言铬有六价和三价两种形态,三价铬对人体有益,但六价铬却不容易被人体吸收,它可以通过呼吸道、皮肤、消化道进入人体,接触皮肤可能会引
5、发过敏反应,更有可能导致遗传基因缺陷,甚至引发癌症,而且还会对环境造成持久的危害1-2。六价铬用在塑料制品中,主要进行塑料制品的金属化处理、着色、刻蚀及获得某些特异功能(如耐极限温度和压力)等处理过程3。为了减少六价铬对环境的污染,欧盟颁布“关于在电子电器中限制使用某些有害物质指令”(RoHS指令),明确对电子电器设备中六价铬的含量进行限制,规定六价铬的含量不得高于1000mg/kg。欧盟委员会在2018年5月17日发布指令(EU)2018/725,修订了玩具安全指令附件II第三部分的第13点有关六价铬的条例,六价铬在干燥、易碎、粉末状或柔软的玩具材料中限量0.02mg/kg,在液体或黏性玩具
6、材料中0.005mg/kg,在可刮去的玩具材料中0.053mg/kg。六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法、离子色谱法、原子吸收法等4-5,其中二苯碳酰二肼分光光度法是标准普遍采用的方法。目前塑料中六价铬的测试方法主要是参照GB/T 38287-2019塑料材料中六价铬含量的测定测试,但该测试方法使用碱性萃取液对聚合物进行萃取,不能充分溶解聚合物,使得六价铬萃取效率低。因此本文通过萃取溶剂、萃取条件、显色剂浓度和显色pH等因素探讨电子电气产品中塑料六价铬测试的影响。1.实验部分(1)实验原理二苯基碳酰二肼作为显色剂,在酸性条件下能和溶液中的六价铬进行化
7、学反应形成二苯基偶氮碳酰肼,六价铬自身被还原为三价铬;接着由生成的二苯基偶氮碳酰肼继续和六价铬的还原产物三价铬进行络合,形成紫红色络合物,在540nm出现最大吸收峰6。其反应方程式如图1所示。图1 二苯基碳酰二肼分光光度法测定六价铬浓度的原理(2)仪器与试剂所用仪器包括:UV-2600紫外可见分光光度计(岛津)、SQP电子天平(赛多利斯)、KQ5200B超声水浴锅(昆山市超声仪器有限公司)、PC300 pH计(优特)。所用试剂包括:六价铬标准溶液(中国计量科学研究院100mg/L)、N-甲基吡咯烷酮、二苯碳酰二肼、氢氧化钠、无水碳酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、无水氯化镁、硝酸、硫酸、丙酮。(3
8、)溶液配制磷酸盐缓冲溶液:溶解87.09g磷酸氢二钾和202313分析与检测49Modern Chemical Research当代化工研究202313分析与检测49Modern Chemical Research当代化工研究68.04g磷酸二氢钾于1000mL容量瓶中并稀释至刻度,此缓冲溶液pH=7。碱性消解液:溶解取20g氢氧化钠和30g无水碳酸钠于1000mL容量瓶中并稀释至刻度。显色剂:称取0.5g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中,保存于棕色瓶中。硫酸溶液(10%,体积分数):将10mL硫酸加入90mL水中,混匀。2.结果与讨论(1)萃取溶剂的影响依据检测标准,目前样品前处理萃取时有以
9、下两种方式:碱性萃取和有机溶剂萃取。前处理操作步骤如下。碱性萃取:称取2.5g样品置于锥形瓶中,加入50mL碱性消解液、0.5mL磷酸盐缓冲溶液、400mg氯化镁,然后在(9095)温度下搅拌3h。滤膜过滤后加硝酸调节pH至7.50.5,定容至100mL。有机溶剂萃取:称取0.1g样品置于锥形瓶中,加入10mL N-甲基吡咯烷酮,在(6065)温度下超声2h,加入20mL碱性消解液、0.5mL磷酸盐缓冲溶液、400mg氯化镁,在(6065)温度下超声1h,加硝酸调节pH至7.50.5。选取聚氯乙烯标准物质进行研究,发现使用碱性萃取法萃取后样品依然有颗粒残留,不能完全溶解。有机溶剂萃取中使用了N
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