手持式近红外仪快速测定姜黄丸原料混合物中姜黄素含量_谢梦迪.pdf
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1、书书书药学doi:1013819/jissn2096708X202302001引用本文格式:谢梦迪,桂新景,曹英杰,等手持式近红外仪快速测定姜黄丸原料混合物中姜黄素含量J 湖北医药学院学报,2023,42(2):115120手持式近红外仪快速测定姜黄丸原料混合物中姜黄素含量谢梦迪1,桂新景2,3,曹英杰2,3,4,5,岳佑凇1,王艳丽2,3,4,施钧瀚2,3,4,张璐2,3,4,姚静2,3,4,刘瑞新2,3,4,5(1河南中医药大学;2河南中医药大学第一附属医院药学部;3河南省中药临床应用评价与转化工程研究中心;4河南中医药大学呼吸疾病中医药防治省部共建协同创新中心;5河南省中药临床药学中医药
2、重点实验室(建设单位),河南 郑州450000)摘要 目的:建立一种手持式近红外光谱技术与正交投影偏最小二乘法(orthogonal projection partial leastsquares,OPLS)相结合的快速检测姜黄丸原料混合物中姜黄素含量的方法。方法:取姜黄、炒蒺藜饮片,分别粉碎过筛,按照不同比例混合均匀,制备 26 个样本;采用 HPLC 方法测定样品中姜黄素含量,以测定值为标签值(Y),手持式近红外光谱仪分别采集每批样品的近红外光谱数据 5 次取平均值作为近红外基础数据(X,n=26);利用 SIMCA141 软件进行光谱数据的预处理,利用 k 折交叉验证方法建立姜黄丸的正交
3、投影偏最小二乘法(OPLS)定量校正模型 Y=M(X)。结果:预测 Y 值与实测 Y 值 OPLS 模型回归方程的决定系数 2为 09893,MSECV 为 00751;采用 Permutation(置换检验)对模型进行内部验证,结果发现模型没有出现过拟合,模型预测效果良好。结论:利用手持式近红外光谱仪可以实现对姜黄丸原料混合物的快速、无损检测。关键词 近红外技术;HPLC;姜黄素;定量模型;OPLS 基金项目 国家自然科学基金面上项目(81773892);河南省中医药拔尖人才培养项目(重点项目)(2019ZYBJ07);河南省高层次人才特殊支持“中原千人计划”“中原青年拔尖人才”项目(ZYQ
4、201912158);河南省卫生健康中青年学科带头人专项(HNSWJW2020014);河南省中医管理局 2022 年度河南省中医药科学研究专项课题(2022ZY1050);中管局基地专项(2018JDZX087);河南省中医药科学研究专项课题(2021JDZY104)作者简介 谢梦迪(1996),女,河南平顶山人,硕士研究生,研究方向:中药饮片临床应用现代化关键技术。通信作者 刘瑞新(1980),男,河南商丘人,主任药师,硕士生导师,研究方向:中药饮片临床应用现代化关键技术。Email:liuruixin7 163comapid Determination of Curcumin in aw
5、 Material Mixture of Jianghuang Pills by Handheld Near Infrared Ana-lyzerXIE Mengdi1,GUI Xinjing2,3,CAO Yingjie2,3,4,5,YUE Yousong1,WANG Yanli2,3,4,SHI Junhan2,3,4,ZHANG Lu2,3,4,YAO Jing2,3,4,LIU uixin2,3,4,5(1Henan University of Chinese Medicine;2Department ofPharmacy,The First Affiliated Hospital
6、of Henan University of Chinese Medicine;3Evaluation and Transformation Engineer-ing esearch Center of Clinical Application of Traditional Chinese Medicine in Henan Province;4Coconstruction Collabora-tive Innovation Center for Chinese Medicine and espiratory Diseases by Henan Education Ministry of P
7、China,HenanUniversity of Traditional Chinese Medicine;5Henan Key Laboratory for Clinical Pharmacy of Traditional Chinese Medicine,Zhengzhou,Henan 450000,China)Abstract:Objective To establish a method for the rapid determination of curcumin in Jianghuang pills by handheld nearinfrared spectroscopy co
8、mbined with orthogonal projection partial least squares(OPLS)Methods 26 samples were pre-pared by pulverizing turmeric and stirfried tribulus teristus and mixing them evenly according to different proportions Thecontent of curcumin in powder samples was determined by HPLC,and the value was taken as
9、the label value(Y)Thenearinfrared spectral data of each batch of mixed powder samples were collected by handheld NI spectrometer for 5511谢梦迪,等手持式近红外仪快速测定姜黄丸原料混合物中姜黄素含量times,and the mean value was taken as the basic nearinfrared data(X,n=26)SIMCA141 software was used to prepro-cess the spectral data,
10、and the kfold crossvalidation method was used to establish the orthogonal projection partial leastsquares(OPLS)and quantitatively calibrate Y=M(X)model of Jianghuang Pills esults The determination coefficient2of the OPLS model regression equation between predicted and measured Y values was 09893,and
11、 MSECV was0.0751 Permutation test was used to verify the model internally,and the results showed that the model did not appear over-fitting,and the model prediction effect was goodConclusion The use of a handheld nearinfrared spectrometer can achieverapid and nondestructive detection of raw material
12、 mixtures of Jianghuang pillsKey words:Near infrared technology;HPLC;Curcumin;Quantitative model;OPLS姜黄丸主要由姜黄与炒蒺藜组成,具有通经活血、散风行气的功效,用于治疗白癜风。姜黄素是从姜黄中提取得到的一种酸性多酚化合物,具有抗炎、抗氧化应激等多种药理作用,临床上主要用于改善或减轻炎性反应12、肝脏组织病理变化、胰岛素抵抗3、高胆固醇血症4;同时还具有良好的抗炎及抗肿瘤5 作用;可改善 AD 小鼠、大鼠和非灵长类模型的认知和记忆功能6。姜黄丸以姜黄作为主药,实际质量检测工作中常用 TLC 法对
13、姜黄素定性分析,HPLC 法进行定量测定。但上述方法存在以下缺点,如耗费提取溶剂和色谱柱;样品前处理和含量测定操作时间长、效率低;频繁使用有机试剂对操作人员的健康存在一定危害;实验环境或者操作人员的不同会对实验结果造成影响等。近红外光谱(near infrared,NI)采集的波段范围是 7802500 nm(波数范围 12 5004000 cm1),是一种介于可见光波段和中红外光波段间的电磁波,可反映含氢基团的倍频信息和合频信息7,具有分辨率高,检测速度快89,样品分析时不破坏分析样品,适用于在线和现场分析等优势10;既能对复杂样品进行定性、定量分析,也可满足固体、液体和粉末等多种类型样品的
14、检测需求1113。NI 技术已在食品、药品、饲料、农业和石油化工等领域广泛应用11,1417,但在医院制剂方面使用较少。因传统近红外仪器较大,且需要连接配套的电脑软件才能使用,不利于生产过程中快速及时的测定。而手持式近红外仪能够很好地解决这一问题1820,它具有不受场地、环境、配套设施的限制、方便携带等优点,可以实时对待测样品进行定性和定量分析。然而基于手持式近红外光谱仪对姜黄丸不同比例原料混合粉末中姜黄素含量测定的研究尚未见报道。因此,本研究首先制备了 26 批不同比例的姜黄、炒蒺藜混合样品,利用手持式近红外光谱技术采集光谱信息,以 HPLC 法测定的姜黄素含量作为标签值,结合 SIMCA
15、141 建立姜黄素的正交投影偏最小二乘法(orthogonal projections to latent structures,OPLS)定量模型,以实现对不同比例粉末样品的快速、无损测定。1仪器与试药11仪器手持式近红外光谱仪(金光 GSA301 型,山东金璋隆祥智能科技有限责任公司,检测波长 1550 1950 nm),U3000 高效液相色谱仪,美国 Thermo 公司;VWD3X00(S)紫外检测器,Chromeleon 710色谱数据处理系统。高速万能粉碎机(FW100,60180 目,北京科伟永大仪器有限公司);电热鼓风干燥箱(GZX9146MBE,上海博迅实业有限公司医疗设备厂
16、);超声波清洗器(HK250,上海科导超声仪器有限公司);电子天平(HZTB6000,华志电子科技 有 限 公 司),药 典 筛(二 号 筛),电 子 天 平(BCA2248CW,Sartorius,万分之一天平),分析天平(CP225D,Sartorius,十万分之一天平)。12饮片及试药姜黄(产地四川,批号:2103181,安徽亳州中药饮片公司)、炒蒺藜(产地内蒙古,批号:2012252,安徽普仁中药饮片有限公司)饮片购自于河南中医药大学第一附属医院。对照品:姜黄素对照品,批号为20200717,HPLC 测定质量分数均98%,上海源叶生物科技有限公司。试剂:乙腈为色谱纯,美国 Sig-m
17、a 公司;其余试剂为分析纯,超纯水(MilliPoreQ,182 MQcm)。2方法与结果21样本制备及姜黄素的含量测定取姜黄 500 g、炒蒺藜 300 g 分别粉碎,过二号筛,按表 1 所示比例称量、混合均匀即为待测样本。按照 2020 版 中国药典 一部21 姜黄中姜黄素的测定方法,测定 26 批混合粉末中姜黄素的含量如表 1所示。供试品制备:分别取混合均匀的样品细粉约 10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 10611湖北医药学院学报(JHBUM)网址:http:/yyyxcbptcnkinet2023 年 4 月,42(2)mL,称定重量,加热回流 30 min,放冷,再称定
18、重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液 1 mL,置 25 mL 容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得 26 批供试品溶液。对照品的制备:取姜黄素对照品适量,精密称定,加甲醇溶解制成浓度分别为 2 6、5 2、10 4、13.0、182、208、260 g/mL 的对照品溶液。色谱条件:色谱柱为 ShimpacCGISTC18AQ 色谱柱(46 mm250 mm,5 m),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈4%冰醋酸溶液(48 52)为流动相;流速 1 mL/min,进样量 10 L,检测波长为 430 nm。方法学考察参照 2020 版中国药典 一部21,精密度、重复性
19、和稳定性 SD 值均小于 5%,姜黄素在 26260 g/mL 范围内呈良好的线性关系。表 1姜黄与炒蒺藜混合比例及姜黄素的含量序号姜黄 炒蒺藜姜黄素含量(mg/g)序号姜黄 炒蒺藜姜黄素含量(mg/g)145 1511121428 146421240 1486231527 143690339 1511291626 140212438 1492521725 143455537 1514631825 145727636 1509481924 142472735 1486572023 143994834 1494812122 143071933 1484932221 1415351032 1489
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