基于混合气体活化的硅基钽酸锂晶圆键合研究.pdf
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1、收稿日期:2023-02-17基金项目:四川省科技计划资助(2020YFJ0002)通信作者:帅垚,副教授,博士,主要从事氧化物薄膜与功能器件的研究。E-mail:yshuai 电子元件与材料Electronic Components and Materials第 42 卷Vol.42第 6 期No.66 月Jun2023 年2023基于混合气体活化的硅基钽酸锂晶圆键合研究刘等等1,2,帅 垚2,3,黄诗田3,吴传贵2,3,张万里2,3(1.重庆邮电大学 光电工程学院,重庆 400065;2.电子科技大学重庆微电子产业技术研究院,重庆 401332;3.电子科技大学 电子科学与工程学院,四川
2、成都 611731)摘 要:集成在硅基衬底上的钽酸锂薄膜在新型声学器件上具有重要应用,等离子体活化键合是其主要的集成方式,相关研究报道众多但仍缺乏对等离子体活化工艺的深入研究。本文研究了 LT 和 Si 衬底晶圆在不同活化气氛、频率和时间下的亲水性接触角变化情况,探索了一套可以显著提高键合强度的活化参数。研究结果发现,对晶圆表面采用 N2加 O2混合活化 60 s 后,LT 和 Si 衬底晶圆亲水性接触角达到最小值,分别为 4.244和 3.859。键合后用SEM 扫描了样片的横截面,发现键合质量良好。最后对比了用 O2、N2和 Ar 活化 60 s,以及 N2加 O2混合活化 60 s后键合
3、片的键合强度,发现混合气体活化后键合强度最大,达到了 9.05 MPa。关键词:晶圆键合;亲水角;活化;钽酸锂;硅基;键合强度中图分类号:TN305.2文献标识码:ADOI:10.14106/ki.1001-2028.2023.0070引用格式:刘等等,帅垚,黄诗田,等.基于混合气体活化的硅基钽酸锂晶圆键合研究 J.电子元件与材料,2023,42(6):693-698.Reference format:LIU Dengdeng,SHUAI Yao,HUANG Shitian,et al.Si-based lithium tantalate wafer bonding basedon mixed
4、 gas activation J.Electronic Components and Materials,2023,42(6):693-698.Si-based lithium tantalate wafer bonding based on mixed gas activationLIU Dengdeng1,2,SHUAI Yao2,3,HUANG Shitian3,WU Chuangui2,3,ZHANG Wanli2,3(1.College of Optoelectronic Engineering,Chongqing University of Posts and Telecommu
5、nications,Chongqing 400065,China;2.Chongqing Institute of Microelectronics Industry Technology,University of Electronic Science and Technologyof China,Chongqing 401332,China;3.School of Electronic Science and Engineering,Universityof Electronic Science and Technology of China,Chengdu 611731,China)Ab
6、stract:Lithium tantalate thin films integrated on silicon substrates have important applications in new acoustic devices,and the plasma activated bonding is the main integration method.However,there is still a lack of in-depth research on theplasma activated bonding technology.In this paper,the hydr
7、ophilic contact angle variation of LT and Si substrate wafersunder different activation atmospheres,frequencies,and times were studied,and a set of activation parameters that cansignificantly improve the bonding strength were explored.The results show that the hydrophilic angles of LT and Si wafersr
8、each the minimum value of 4.244 and 3.859,respectively,when the surface is activated with N2and O2for 60 s.Thecross section of the sample was scanned by SEM after bonding,and the bonding quality was good.Finally,the bondingstrength of the sheets activated with O2,N2and Ar for 60 s and N2plus O2for 6
9、0 s was compared.It is found that the bondingstrength of the sheets is the highest after the activation of the gas mixture,which reaches 9.05 MPa.Keywords:wafer bonding;hydrophilic angle;activation;lithium tantalate;silicon-based;bonding strength电子元件与材料 近年来,得益于离子切片技术1的成熟,使得纳米级别厚度的压电单晶钽酸锂薄膜可以键合在硅基衬底上
10、,同时还可以保留单晶材料的压电性能,这种复合结构主要通过晶圆直接键合技术2实现。通过晶圆直接键合技术,也可以实现不同半导体材料与硅基衬底之间的同质和异质集成,在硅基器件制造等方面得到了广泛应用3-5。晶圆直接键合是指两片晶圆表面之间没有任何介质的直接粘结,键合过程主要包括清洗、表面活化、预键合和热处理四个环节6。在典型的键合工艺中,经常采用高温(800)退火来达到足够的键合强度,然而退火温度较高会导致材料结构和界面损伤7。为了降低退火温度,研究人员尝试了多种方法,例如湿化学法键合8、真空紫外光活化键合9和等离子体活化键合等,而等离子体活化键合具有更低的键合温度且环保,退火处理后的键合强度与常规
11、的高温退火方法得到的键合强度相当10。等离子体活化键合主要是利用氧气、氮气和氩气等气体对晶圆表面进行活化11,通过等离子体活化,晶圆键合界面可以达到较高表面能。Lee 等12研究了氮、氧、氩等离子体活化对键合强度的影响,活化时间为 10 min,结果表明氧等离子活化后键合强度最高,超过了 3MPa,但未考虑活化时间对键合强度的影响。Song等13研究了在氩气氛围中,不同活化时间对键合强度的影响,随着活化时间从 60 s 增加到 540 s,键合强度先增后减,在 420 s 时达到最大值 9.45 MPa,但未考虑活化气氛对键合强度的影响。杨建伟14介绍了不同等离子体激发频率(40 kHz,13
12、.56 MHz 和 2.45 GHz)对材料表面亲水性接触角15的影响,对比发现频率为13.56 MHz 时活化后表面接触角最小,频率为 40 kHz时活化后表面接触角最大。而较小的接触角表明晶圆表面亲水性强,可以实现更好的键合质量。基于以上研究背景,本文以等离子体活化机理为基础,系统研究了不同活化气氛、时间和频率对亲水性接触角的影响,在此基础上提出了采用混合气体活化的方式对晶圆表面进行处理,通过扫描电镜(SEM)观察了键合界面的微观结构,并在低温退火的工艺条件下实现了较高的键合强度。1 实验实验选材为钽酸锂(LiTaO3,LT)晶圆与热氧化的Si 衬底晶圆,根据实验要求切割成 20 mm20
13、 mm 的样品,实验前按体积配制一定浓度的酸液(H2SO4H2O2体积比为 1 4)和碱液(NH3H2O H2O2 DIwater 体积比为 1 1 5),其中 H2SO4、NH3H2O 和H2O2的质量分数分别为 98%,30%和 30%。样品在等离子体活化前,进行粗糙度及亲水性接触角测试,表面用去离子水进行超声冲洗 5 min,除去表面大颗粒,再利用一定浓度的酸液和碱液分别清洗 10 min,除去晶圆表面有机物、金属离子等杂质,吹干后再次进行粗糙度测试及亲水性接触角测试,用以验证清洗对晶圆表面粗糙度和亲水角的影响,做完试验后重新利用酸碱液清洗、吹干备用。由于晶圆键合工艺不仅与晶圆表面平整度
14、有关,还和活化参数密切相关,不同的活化时间、活化频率和活化气氛都会对键合工艺产生较大影响。而活化参数的优劣主要用亲水角来衡量,亲水角越小晶圆自发键合速度越快,键合质量越好,从而退火加固后键合强度越大。本文利用等离子体活化处理技术,研究在不同活化时间(10,30,60,90 和 120 s)、不同活化频率(40 kHz,13.56 MHz 和 2.45 GHz)以及不同活化气氛(N2、O2和 Ar)下,晶圆表面亲水角的变化情况,根据亲水角大小选择最优的活化时间和频率。在此基础上分别采用单一气体和混合气体对晶圆表面活化处理,进行键合实验,最后在 150 退火后进行拉伸测试,研究不同活化气氛下键合强
15、度变化情况,最终确定最优的活化参数。2 结果与讨论2.1 清洗前后粗造度酸碱液清洗后,原子力显微镜(AFM)所测的清洗前后晶圆表面形貌差异较大,在清洗后晶圆表面较为平整。LT 晶圆清洗前后表面的粗糙度分别为 1.044nm 和 0.257 nm。Si 衬底晶圆清洗前后表面的粗糙度分别为 0.461 nm 和 0.227 nm。可以看出 LT 晶圆在清洗前表面粗糙度较大,这是因为清洗前表面存在较多的小颗粒杂质及污染物,经酸碱液清洗后,表面的小颗粒杂质及污染物被充分溶解,从而使得表面光滑,粗糙度显著减小;而 Si 衬底晶圆粗糙度改善较小,这是由于衬底晶圆在做键合前会进行抛光工艺,导致 Si衬底晶圆
16、在清洗后其表面平整度只会略有改善,因此在键合前清洗晶圆是不可缺少的一步,这也将有利于后续的键合工艺。2.2 活化前后粗糙度各选取5 片 LT 晶圆和 Si 衬底晶圆进行实验,图1所示为活化前后的粗糙度变化情况,可以看出,活化前后晶圆表面的粗糙度变化不显著,其数值大小均维持在 0.4 nm 范围内,活化前后粗糙度略有变化可能是由于 AFM 的测量误差导致的,因此活化过程中离子对晶圆表面的轰击过程不会破坏其表面平整性。496刘等等,等:基于混合气体活化的硅基钽酸锂晶圆键合研究图 1 LT 晶圆与 Si 衬底晶圆活化前后粗糙度变化规律。(a)LT;(b)Si 衬底Fig.1 Roughness va
17、riation of LT wafer and Si substrate waferbefore and after activation.(a)LT;(b)Si substrate2.3 酸碱液清洗对晶圆亲水角的影响对未清洗的晶圆和清洗后的晶圆进行亲水角测试,发现清洗前后的 LT 晶圆亲水角分别为 45.036 和34.525,清洗前、后的 Si 衬底晶圆亲水角分别为49.745和32.402。可以明显看出,无论是 LT 晶圆还是 Si 衬底晶圆,亲水角在晶圆清洗后,均得到明显改善。部分实验数据如图 2,由图可以得到,晶圆在清洗后亲水角明显变小。2.4 不同活化参数对 LT 晶圆亲水角的影响
18、在此实验基础上,利用 LT 样片晶圆做了不同活化时间、频率和气氛对亲水角的影响实验。经过实验,处理数据得到 LT 晶圆亲水角在不同活化气氛和频率下随着活化时间的变化情况。如图 3(a)所示,N2氛围下,活化频率为 2.45 GHz,活化10 s 时亲水角为14.44,在活化时间为60 s 时亲水角最小,达到了 6.83,而在活化 120 s 时为 13.571,由此可知并不是活化时间越久越好;活化频率为 13.56MHz 时,亲水角基本上是随活化时间的增加而不断减小,活化时间为 120 s 时亲水角减小到 5.461;活化频率为 40 kHz 时,亲水角维持在 8左右。图 2 Si 衬底晶圆清
19、洗前后亲水角变化情况。(a)清洗前;(b)清洗后Fig.2 Change of hydrophilic angle of Si substrate waferbefore and after cleaning.(a)Before cleaning;(b)After cleaning如图 3(b)所示,O2氛围下,活化频率为 2.45GHz,活化 60 s 时亲水角为 7.87,达到了最小值;活化频率为 13.56 MHz,活化时间为 90 s 时才达到最小值 5.188;活化频率为 40 kHz 时,可以看出活化时间对亲水角的影响极小,维持在 7左右。而在 Ar 氛围下(如图 3(c),活化频
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