环氧树脂复合材料制备及其耐电化学腐蚀行为研究.pdf
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1、文章编号: ( ) C e O/ 环氧树脂复合材料制备及其耐电化学腐蚀行为研究 陈佳, 刘作华, 范兴, 唐金晶, 陶长元, 杜军 ( 重庆大学 化学化工学院, 重庆 ) 摘要:C e O填充环氧树脂, 并用偶联剂KH 对 C e O进行表面改性, 通过溶液混合法制备C e O/环氧 树脂复合材料.分别通过拉曼光谱仪、 紫外漫反射光 谱仪、 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 和 电 化 学 工 作 站 对 C e O/环氧树脂复合材料的微观结构和电化学防腐性 能进行测试.结果表明, 表面改性的C e O在环氧树脂 基体中具有更好的分散性; 所制备的改性后C e O/环 氧树脂复合涂层对镀
2、锌板附着力达到级; 与水接触 角达到 ; 电化学防腐性能测试中其浸泡 m i n 阻抗值在 c m以上, 浸泡d阻抗值基本保持 在 c m 左右, 高于未改性的 C e O制备的复合 材料和普通环氧树脂材料.改性后C e O/环氧树脂复 合材料的附着力、 疏水性和化学防腐性能明显优于未 改性的C e O制备的复合材料和普通环氧树脂材料. 关键词:C e O; 环氧树脂复合材料; 偶联剂KH ; 表面改性; 防腐性能 中图分类号:T B ; T B ;T B 文献标识码:A D O I: / j i s s n 引言 随着人类文明的进步, 人们对江河湖海等地表水 的利用愈加广泛, 但同地表水接触
3、的船舶、 桥梁、 输水 管道等表面都会被地表水严重腐蚀, 缩短其使用寿命. 腐蚀破坏大多是由水垢沉积、 水体锈蚀、 微生物繁殖等 多种复杂因素共同造成的.为此, 人们广泛采取涂层 保护措施, 如环氧树脂涂层等 .环氧树脂对化学介 质的稳定性较好, 还具有良好的分散性, 能够与各种填 料、 树脂、 助剂互溶 , 是目前防腐蚀领域应用最多的 成膜物质.但是, 环氧树脂耐候性欠佳、 光泽度较差、 在镀锌板上的附着力一般, 从而影响其在水体中的耐 腐蚀性及其对水中管道的防护效果.因此, 对环氧树 脂进行改性是提高其防护性能的有效措施. 近年来, 有一些利用稀土材料或改性稀土材料制 成防污涂料, 可有效
4、防止藻类以及微生物等的附着, 有 效地避免或降低了生物污垢对水中设施的影响; 也可 以用稀 土 作 为 特 种 涂 料 的 助 剂, 可 提 高 其 耐 腐 蚀 性 .本文选用 C e O作为填料, 并用偶联剂 (, 环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷(KH ) 对C e O进行表 面改性制备C e O/环氧树脂复合材料, 使C e O在环氧 树脂基体中具有更好的分散性, 并研究了纯环氧树脂 和KH 改性前后的C e O/环氧树脂复合材料的疏 水性能及其在 N a C l溶液中腐蚀失效过程的E I S 图谱变化, 分析讨论了偶联剂KH 对C e O的改性 效果及对C e O/环氧树脂复合材料的防腐性
5、能的影 响. 实验 原料与试剂 环氧树脂, 双酚A型, 南通星辰合成材料有限公 司; 固 化 剂, 聚 酰 胺 , 肥 城 德 源 化 工 有 限 公 司; C e O, 粒 径 约 n m,阿 拉 丁 试 剂;硅 烷 偶 联 剂 KH , 质量分数 , 阿拉丁试剂; 溶剂, 正丁醇、 二 甲苯, 成都市科龙化工试剂厂. 偶联剂KH 改性C e O 将偶联剂KH 加入正丁醇水溶液(m( 正丁醇) m( 水) 中, 机械搅拌 m i n使其水解, 然后 将C e O加入到上述溶液中继续搅拌h, 室温下使溶 液挥发, 然后放入烘箱中干燥至恒重, 取出后研磨、 过 筛, 得到偶联剂KH 改性的C e
6、 O.将未改性C e O 记为 C e O, 将改性后C e O记为 C e O. C e O/环氧树脂复合材料制备 将环氧树脂与一定比例的溶剂( m( 正丁醇)m ( 二甲苯) 在 下水浴搅拌加热, 分别加入 C e O和 C e O, 高速分散h, 按一定比例加入固 化剂、 消泡剂搅拌均匀, 静置 m i n后用线棒涂布器 涂布于镀锌板上, 涂层厚度控制在 m左右, 在空 气中自然干燥, 标记. 表征与测试 发射场扫描电子显微镜( F E S EM) 观察C e O改性 前后的微观形貌( J S M F) .拉曼光谱(R a m a n) 和 紫外可见漫反射光谱(UV v i sD R S
7、) 用于表征改性前 后的C e O(L a b R AM HRE v o l u t i o n、TU ) , 拉曼 测试范围 c m; 紫外可见漫反射光谱测试 范围 n m.X G C AM型静态接触角测量仪 对材料进行接触角测量, 每滴水体积约为 L.复 合材料在镀锌板上的附着力用百格法根据G B/T 陈佳 等:C e O/环氧树脂复合材料制备及其耐电化学腐蚀行为研究 基金项目: 中央高校基本科研业务费理工类跨学科资助项目(C D J Z R ) 收到初稿日期: 收到修改稿日期: 通讯作者: 杜军,E m a i l:d u j u n e c q u e d u c n 作者简介: 陈佳
8、( ) , 女, 湖北襄阳人, 在读硕士, 师承杜军教授, 从事稀土功能材料研究. 进行测定.复合材料的电化学阻抗采用CH I D 电化学工作站测量, 电解池采用标准三电极体系 , 辅 助电极为铂片, 参比电极为饱和甘汞电极, 涂层/镀锌 板工作电极为样品, 腐蚀介质为 ( 质量分 数) N a C l溶液.在开路电位下测量, 测量频率范围为 H z, 正弦波信号振幅为 mV. 结果与讨论 C e O粒子表面形貌表征 图(a) 是 C e O粒子S EM照片.C e O粒子的 粒径分布较宽, 并存在明显团聚现象, 粒子的形貌不太 规整, 大部分为多面体.据文献 报道, 采用适当的 表面活性剂对
9、氧化铈进行修饰, 可以提高其在基体中 的分散.图(b) 是 C e O粒子S EM照片, 结果显示 颗粒细化且铺展均匀, 没有明显的团聚现象. 图偶联剂KH 改性前后C e O粒子F E S EM图 F i gF E S EMi m a g e so fC e Ou n t r e a t e da n dt r e a t e d b yt h eKH 图(a) 为 C e O/环氧树脂复合材料S EM图, 图 (b) 为 C e O/环氧树脂复合材料S EM图, 图中白色 部分为C e O, 深色部分为环氧树脂基体.图(a) 中, C e O在环氧树脂中分散不均匀, 出现明显的团聚现 象,
10、 两相结构明显.图(b) 与(a) 相比,C e O团聚得到 很大改善, 两相结构变得相对模糊, 即改性后的C e O 在环氧树脂基体中具有更好的分散性.这是由于改性 C e O的表面与环氧树脂有相似的基团, 提高了两者之 间的相互作用, 从而使两者之间具有很好的相容性, 环 氧树脂与固化剂进行固化反应时,C e O嵌入环氧树脂 基体中, 因而C e O与基体的界面变得相对模糊 . 图偶联剂KH 改性前后C e O/环氧树脂复合 材料F E S EM图 F i gF E S EM m i c r o g r a p ho f C e O/e p o x ya n d C e O/e p o x
11、 yc o m p o s i t e s C e O改性前后结构及机理分析 图(a) 和(b) 分别为 C e O和 C e O的拉曼光 谱线.图中 C e O在 c m处强烈的拉曼活性峰 归属于八配位 铈离子周围 的氧 原 子 的 对 称 呼 吸 振 动 . C e O 的拉曼峰向低波数迁移, 峰形宽化, 对称 性降低, 这是由于拉曼峰的位置随原子间力的变化而 变化, 而原子间力的改变又与键长和晶格间距的变化 相关 .由于改性后的 C e O受化学基团的影响, 使 C e O之间的结合强度降低、 振动频率有所减小, 从而 导致拉曼峰向低波数迁移. 图改性前后C e O的拉曼光谱图 F i
12、gR a m a ns p e c t r ao ft r e a t e dC e Oa n du n t r e a t e d C e O 图为改性前后C e O的紫外可见漫反射光谱 图.对改性前后C e O紫外光谱图在低能级呈线性处 分别做切线, 相交于X轴得到铈的带隙能Eg.纯铈的 带隙能Eg为 e V, 改性后铈的Eg向低能级迁移. 由拉曼结果可知, 改性前后的C e O均以晶态形式存 年第期( ) 卷 在, 没有出现低聚态或多聚态, 不会造成氧化铈的能级 迁移.故猜测, 改性后C e O中的铈与硅原子形成了氧 桥结构, 促进了电子在氧配体和铈原子之间的L C MT, 导致其带隙能
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