ZnSe_ZnS核壳结构量子点的制备及光电性能.pdf
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1、信息记录材料 2023 年 7 月 第 24 卷第 7 期ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备及光电性能乔华丽(郑州工业应用技术学院 河南 郑州 451100)【摘摘要要】为探究 ZnSe/ZnS 核壳结构量子点光电性能,开展对其制备及光电性能的实验研究。在实验中所需设备包括 X 射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计等,所需材料有括硒粉、醋酸锌、硼氢化钠、硫化亚铁等。利用所选设备和材料完成对ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备。在制备过程中获取样本光谱图,并用电子显微镜对其结构表面观察。通过实验研究得出,制备的ZnSe/ZnS 核壳结构量子点具有良好的水溶性,经过分散后可以得到
2、稳定性更强的水溶液,同时温度、时间、反应物用量等都会影响ZnS 壳的厚度。以期为提升 ZnSe/ZnS 材料应用适应性提供参考。【关关键键词词】Z Zn nS Se e/Z Zn nS S;光光电电性性能能;核核壳壳结结构构;量量子子点点【中中图图分分类类号号】TQ574 【文文献献标标识识码码】A 【文文章章编编号号】1009-5624(2023)07-0034-030 引言量子点具备良好的荧光性能和光化学稳定性,同时随着其制备技术的不断成熟,量子点已被广泛用于生物标记物、荧光探针等领域。目前有关量子点的研究主要集中在Cd 量子点,如 CdSe、CdTe 等。由于这种成分存在生物毒性,因此其
3、在生物检测领域中的应用会受到极大限制1。为了解决此问题,有关领域的研究者开始把注意力转向非有毒物质,且具有高发光效率的荧光量子点研究上。ZnSe是一种宽带 II-V 族半导体材料,它的发光频段是 Cd 系量子点所不能达到的,同时材料的毒性与 Cd 相比更小,因此,当前材料在光电器件、荧光探针等方面都实现了更加广泛的应用2。由于量子点较大的比表面积,且其表面原子间缺乏配位,使得其表面电荷浓度较高,对其光学性能有显著的影响,所以对 II-V 族光致发光材料的表面化学进行深入的研究,是实现其高效、高稳定性的关键。人们利用各种有机和无机材料对纳米颗粒进行表面改性,以期消除和减少其表面态密度,从而提高其
4、光学性能。ZnS 与ZnSe 同为立方体闪锌矿结构,可以有效解决晶格不匹配的问题,避免界面应力的产生。同时应力又是影响 QDs量子效率和光稳定性的重要原因3。基于此,为促进ZnSe/ZnS 的应用适应性进一步提升,本文将开展对 ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备及光电性能的研究。1 实验材料与方法1.1 实验设备与材料为实现对 ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备以及后续对制备样本的光电性能分析,在实验开始前明确实验所需的设备和材料。所需设备包括 X 射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计红外光谱仪等。其中,X 射线衍射仪选用 PLANET564-470 型号便
5、携式高精度 X 射线衍射仪4。该型号 X 射线衍射仪的高压电源为 SpellmannuX;电池使用时间为 4.5 h;焦点半径为 160 mm;使用功率为 30 W;内部尺寸为 55.9 cm43.2 cm 20.3 cm;在该 X 射线衍射仪上设置了一个DectrisMythen1DR 探测器,探测器的间距为 50 m,探测器覆盖角度为6,角度范围在 7120。透射电子显微镜主要用于对制备样本结构的观察,根据实验需要,选用 CX23 正置显微镜5。紫外-可见分光光度计选用 SH-6600 型号多参数紫外可见分光光度计。该型号紫外可见分光光度计波长为 180 1 200 nm;波长分辨率为 0
6、.1 nm;波长移动速度为 8 500 nm/min;波长重复性小于或等于 0.2 nm;通过 7 寸串口触摸屏显示;投射比重复型小于或等于 0.2 T%6。红外光谱仪选用 HD-UV90 型号红外光谱仪,其基本性能参数如表 1 所示。表 1 HD-UV90 型号红外光谱仪基本性能参数记录表序号性能参数数值1光谱范围7 500350 cm-12100%线倾斜范围优于 0.5%(2 2001 900 cm-1)3信噪比15 000:14分束器KBr 基片镀锗5干涉仪30入射角 Michelson 干涉仪6数据传输接口USB2.0对于荧光分光光度计的选择奥析 F97XP 型号。实验过程中所需的材料
7、包括硒粉、醋酸锌、硼氢化钠、氢氧化钠、硫化亚铁、稀硫酸以及蒸馏水7。表 2 中记录了所需原材料的化学式、浓度和纯度。表 2 实验所需材料基本信息记录表序号材料名称化学式浓度/%纯度1硒粉Se99.0分析纯2醋酸锌Zn(Ac)22H2O99.0分析纯3硼氢化钠NaHB496.0分析纯4氢氧化钠NaOH99.0分析纯5硫酸亚铁FeS70.0分析纯在完成对上述实验设备及材料的准备后,开始进行对ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备。1.2 ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备在实验中,提出一种利用紫外光来制备硅酸锌量子点的方法8。采用 TGA 作为保护剂,使乙酸锌与 NazSeO 发生反应;在水相
8、中进行反应,形成 ZnSe 量子点。在一种典型反应中,在 55 mLDI(去离子)水中溶解 0.065 9gZn(Ac),并添加 0.1 mL TGA 作遮盖剂。添加氢氧化钠,将43信息记录材料 2023 年 7 月 第 24 卷第 7 期图 1 ZnSe 水相合成法反应过程示意图酸碱度调至 9。将 0.017 3 g 的纳米晶 SeO 溶解于 30 mL的 DI 水,然后添加氧化钠9。向完成上述配制后的溶液中加入 Zn(Ac)20-10 TGA 材料,并对其进行充分搅拌。在搅拌均匀后,将其放置在紫外线灯光下,在室温条件下持续照射 20 min。再将其放置在冰箱中进行贮藏。根据上述论述确定这一
9、反应的方程式为:Zn(Ac)2+Na2SeO3+TGA/GSHZnSeQDs。图 1 描述了上述反应过程。ZnSe 量子点经配制后,将硒化锌量子点原液按照3 1的比例加入丙酮中,使之发生絮凝反应。以硅酸锌为原料,采用去离子水-丙酮对硅酸锌量子点进行了表面处理10。用谷胱甘肽修饰硒化锌量子点的方法与上述差别不大。把锌(Ac)校正至 0.065 9 g,以保证试验结果的精确度,谷胱甘肽为 0 122 g,纳兹硒化钠为 0 017 g。pH 值保持在 9,辐射时间调节到 23 min。TGA 对紫外光有很强的敏感性,在紫外光的作用下,TGA 会发生裂解,释放出 S2-,从而为 ZnS 壳层的生长提供
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