HPLC双波长法同时测定骨碎补中原儿茶酸、新北美圣草苷和柚皮苷的含量.pdf
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1、 双波长法同时测定骨碎补中原儿茶酸、新北美圣草苷和柚皮苷的含量罗洪莲 万红才 徐作刚 刘晓艳 段 萍 曾 琦 谭 敏(黔南州检验检测院 贵州 都匀)【摘要】目的:建立采用高效液相色谱()双波长法同时测定骨碎补中原儿茶酸、新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法 方法:用 ()色谱柱 以乙腈 磷酸水溶液进行梯度洗脱 流速 /柱温 检测波长 (原儿茶酸)、(新北美圣草苷和柚皮苷)进样量 结果:个待测成分与相邻色谱峰分离度大于 原儿茶酸、新北美圣草苷、柚皮苷分别在 /、/和 /范围内线性关系良好(均为 )精密度()、重复性()、稳定性(内)试验的 均低于 平均回收率在 ()均低于 结论:该方法操作简便、专属性
2、强、准确度高 可为骨碎补药材的质量控制提供参考【关键词】骨碎补 原儿茶酸 新北美圣草苷 柚皮苷 含量测定【中图分类号】【文献标识码】【文章编号】()骨碎补为水龙骨科植物槲蕨 ()的干燥根茎 骨碎补中含有黄酮类、酚酸类、苯丙素类、三萜类和甾体类等几十种化合物 其中黄酮类化合物柚皮苷和新北美圣草苷具有抗菌、抗炎、抗骨质疏松、改善细胞损伤等作用 酚酸类化合物原儿茶酸具有 抗 菌、抗 炎、抗 蛋 白 纤 维 化、抗 氧 化 应 激 等 作用 在 年版 中国药典 中 仅以柚皮苷作为质量控制的指标 与单一指标相比 多指标的质量评价模式更能全面地反映中药材的整体质量信息 本文采用 双波长法同时测定骨碎补中原
3、儿茶酸、新北美圣草苷和柚皮苷的含量 以期为进一步提升骨碎补药材的质量控制体系提供参考 仪器与试药 仪器 型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)色谱柱(美国安捷伦公司)型十万分之一电子天平、万分之一电子天平(瑞士梅特勒公司)试药与材料原儿茶酸(批号:纯度:中国食品药品检定研究院)柚皮苷(批号:纯度:中国食品药品检定研究院)新北美圣草苷(批号:纯度 成都乐美天医药科技有限公司)乙腈(色谱纯)甲醇(分析纯)水为娃哈哈纯净水 骨碎补样品共 批 批购买于药店或医院 剩余 批采集于贵州各地 详见表 洗净后 干燥 粉碎 过 号筛备用表 骨碎补样品信息表样品编号采集时间采集地点 贵州都匀北京同仁堂药房 贵州都匀一
4、树药房 贵州都匀湘君药房 贵州黔南州中医院 贵州兴义兴仁县 贵州贵阳开阳县 贵州凯里丹寨县 贵州黔南独山县上司镇 贵州黔南独山县基长镇 贵州都匀市王司镇 贵州都匀市打蛇冲 贵州都匀市青云湖 作者简介:罗洪莲()女 主管药师 主要从事药物质量检测第 卷第 期 黔 南 民 族 医 专 学 报 年 月 方法与结果 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:():流动相:磷酸溶液()乙腈()梯度洗脱:流速:/柱温:检测波长:(原儿茶酸)、(新北美圣草苷、柚皮苷)进样量:在该色谱条件下 种待测成分与相邻色谱峰分离效果好 峰型尖锐、对称性好 理论板数以原儿茶酸峰计不低于 混合对照品溶液和供试品溶液色谱图见图 图 混
5、合对照品溶液和供试品溶液的色谱图 对照品溶液分别精密称取原儿茶酸、新北美圣草苷、柚皮苷对照品约 置 量瓶中 加甲醇溶解并稀释至刻度 制成浓度分别为 、/的对照品贮备液 分别精密量取原儿茶酸对照品贮备液、新北美圣草苷贮备液、柚皮苷贮备液、置 量瓶中 加 甲醇稀释至刻度 摇匀 即得 供试品溶液 取骨碎补粉末约 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加入 甲醇 称定重量 水浴加热回流 放冷 再称定重量 甲醇补足减失重量 摇匀 用 滤膜滤过 取续滤液 专属性试验分别取空白溶液(甲醇)、混合对照品溶液、供试品溶液进样 结果显示 供试品溶液中原儿茶酸、新北美圣草苷和柚皮苷与相应的对照品峰保留时间一致 与相邻色谱峰
6、分离度较好 空白溶液无干扰色谱峰纯度达到要求 线性关系考察分别精密量取“”项下对照品溶液、注入液相色谱仪 记录色谱图 以峰面积()为纵坐标 质量数()为横坐标进行线性回归计算 得回归方程、相关系数()和线性范围 见表 结果显示在各自线性范围内各成分线性关系良好表 各成分线性关系成分回归方程线性范围(/)原儿茶酸 新北美圣草苷 柚皮苷 精密度考察取“”项下混合对照品溶液 连续进样 次 记录各成分峰面积 结果原儿茶酸、新北美圣草苷、柚皮苷峰面积的 分别为 、表明仪器精密度符合要求 重复性考察 精密称取 样品粉末 份 按“”项下方法平行制备 份供试品溶液 进样测定每份样品各成分含量 测得原儿茶酸、新
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