ICP-MS法测定金银花中汞含量的不确定度评定.pdf
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1、 农业与技术 农业科学 法测定金银花中汞含量的不确定度评定卢敏茹周劲松马恩耀孙心恒罗丽娟林俊燕刘劲涛(广东汉潮中药科技有限公司/广东省传统中药创新中心 广东 广州 广州采芝林药业有限公司 广东 广州 广药采芝林(梅州)药业有限公司 广东 梅州)摘 要:对 法测定金银花中汞含量的不确定度进行评定 分析测定过程中不确定度的主要来源 建立数学模型 计算并合成各不确定度分量并扩展 对不确定度进行评定 结果表明:金银花中汞含量为 在置信水平为 时 扩展不确定度为 标准曲线的配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源 该评定模型可为 法测定金银花中汞含量的测量不确定度评定提供参考 标准曲线的配制和标准曲线拟合
2、对测定结果有较大影响 实验室应重点监控关键词:金银花 汞 不确定度 电感耦合等离子体质谱法中图分类号:文献标识码:/收稿日期:基金项目:广东省重点领域研发计划(项目编号:)广州市荔湾区科技计划项目(项目编号:)广州市重点研发计划(项目编号:)作者简介:卢敏茹()女 本科 助理工程师 研究方向:中药材、食品质量安全分析研究 通讯作者周劲松()男 博士 高级工程师 研究方向:中药及制剂分析、中药炮制研究 金银花()为忍冬科植物忍冬()的干燥花蕾或带初开的花 通常被用作食品成分添加到如广东凉茶或糖水中 或被用作药物添加 如 年版 中国药典的双黄连口服液和维生素 银翘片等中成药配方是应用广泛、备受关注
3、的药食同源药材 汞是最毒的重金属污染物之一 人类对汞的吸收可能会产生致畸和神经毒性作用 对人类健康具有高灵敏、高精度、线性广、干扰小、分析快等优点 目前 关于通过 测定金银花中汞含量的不确定性研究报告较少 本研究使用微波分解样品 采用 方法测定金银花中的汞含量 并根据 测量不确定度评定与表示的相关规定 确定了测量结果中最重要的不确定度来源 建立了评估模型模式 分析了影响 法测定金银花中汞含量的因素 对其进行重点监测 以降低引入的不确定度分量范围 为准确测定金银花的汞含量提供了一定的参考作用 仪器、试剂及方法 仪器微波消解仪 安东帕 电感耦合等离子体质谱仪 安捷伦 电子天平 瑞士梅特勒 超纯水机
4、 赛多利斯 试剂硝酸 优级纯 德国默克公司 ()汞()元素标准溶液()国家有色金属 铋标准溶液调谐液()安捷伦如无特殊说明 本研究实验用水均为实验室自制一级水 样品从市售金银花中随机取样、采购 经鉴定确认为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾 方法 标准溶液的制备精密量取适量汞标准溶液()倒入 容量瓶中 用体积分数为 的硝酸溶液稀释 得到 的汞标准贮备溶液 精密量取 、汞标准贮备溶液()倒入 容量瓶中精密量取 汞标准贮备溶液()倒入 容量瓶中 用体积分数为 的硝酸溶液稀释至刻度 摇匀 得到、的 农业科学 农业与技术 汞标准工作溶液 此系列工作溶液即配即用 供试品溶液的制备取约 金银花 精确称重 放入耐高温
5、高压微波消解管内 加入 硝酸(优质纯)密闭消解管 放入高温高压微波消解仪内 建立消解程序以消解样品 消解完成后 冷却消解管至室温后打开消解管 将所有消解液转移到 容量瓶中 分几次用少量水冲洗消解管盖及消解管内壁 洗涤液合并入容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 过滤 除不加样品 其余同此法做空白试验 加标供试品溶液的制备取约 金银花 精确称重 加入汞标准贮备液 其他步骤与供试品溶液的制备()相同 测定氩气流量 辅助气体流量 载气流量 稀释气体流量 蠕动泵速度 测定次数 选择测定 及内标 以测量值 (次读数的平均值)与内标 的比值为纵坐标 标准浓度为横坐标 拟合标准曲线 不确定度评定 数学模型建立数学
6、模型:式中 为样品中汞含量 为仪器测量的浓度 为供试品溶液定容体积 为样品质量 不确定度来源分析分析测量过程中 不确定度分量主要来源有样品称量(质量)、样品定容(体积)、测量浓度(标准溶液配制、标准物质)以及仪器分析方法(标准曲线拟合、方法准确度、测量重复性)图 各不确定度来源鱼骨图 不确定度分量的分析及计算 质量 引入的不确定度质量 是在扣除皮重后通过称量得到 从制造商的说明书中确定了扣除皮重称量的 个不确定度来源:称量重复性 可读性 天平最大允差(包括天平的线性及其灵敏度)由于减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行 因此天平灵敏度可以忽略 只计算天平最大允差的不确定度试验方法的测量重复性不
7、确定度评估在本文 进行 此分量已经包括每个步骤的重复性 基于不确定度分量之间的包容性和相关性考虑 不再对其他步骤的重复性进行不确定度评估综上 质量 引入的不确定度评估只考虑天平最大允差引入的不确定度根据校准证书 天平的最大允差 为 取均匀分布 天平允差引入的标准不确定度为()则质量 引入标准不确定度为 相对不确定度为()体积 引入的不确定度分析定容体积过程可知 由定容体积 引入的不确定度主要来源有供试品溶液定容器具允差、温度效应(包括器具体积膨胀和液体体积膨胀)温度效应可通过估算温度范围和体积膨胀系数 计算出由实验中温度变化引起的不确定度 由于由液体获得的体积膨胀明显大于由器具容量获得的体积膨
8、胀 因此仅考虑液体体积膨胀 供试品溶液容器具允差引入的不确定度查 常用玻璃量器(下称 量器)可知 定容过程使用到的 容量瓶允许误差为 取三角分布 则定容器具(容量瓶)允差引入的不确定度为 温度效应引入的不确定度实验室温度一直保持在规定范围内 温度变化范围为 水的体积 膨 胀 系 数 ()取均匀分布 则 容量瓶温度波动引起的液体体积膨胀引入的不确定度为 合成 及 得出定容时体积 引入的标准不确定度为()相 农业与技术 农业科学对不确定度 为()()标准溶液配制引入的不确定度配制标准溶液使用了 容量瓶 次 容量瓶 次 刻度吸量管 次 分析标准溶液配制过程 可知此不确定度分量主要来源有标准溶液定容器
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