研究六价铬在污染土壤淋洗修复技术_陈松敏.pdf
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1、2023 年 第 4 期 广 东 化 工 第 50 卷 总第 486 期 173 研究六价铬在污染土壤淋洗修复技术研究六价铬在污染土壤淋洗修复技术 陈松敏(莆田市城厢区环境监察大队,福建 莆田 351100)摘 要通过淋洗修复实验,研究 EDTA 二钠,柠檬酸,草酸等淋洗剂对六价铬污染土壤的的淋洗修复效果。研究中详细考察了淋洗液浓度、pH 值、固液比等对淋洗效果的影响,从而确定最佳的淋洗方案。研究结果表明:淋洗效果为草酸柠檬酸EDTA 二钠水。进一步选取草酸和柠檬酸进行优化实验研究表明,在浓度为 0.5 mol/L,振荡时间为 4 h,固液比为 110,pH 为 24 时,二者的去除效果最优异
2、,柠檬酸六价铬去除率为 60%,草酸去除率为 77%,为最佳淋洗方案。关键词铬;污染;淋洗剂;土壤修复;振荡淋洗 中图分类号TQ 文献标识码A 文章编号1007-1865(2023)04-0173-03 Study on Leaching Remediation of Hexavalent Chromium in Polluted Soil Chen Songmin(Environmental Supervision Group,Chengxiang District,Putian 351100,China)Abstract:The leaching remediation effect of
3、 EDTA disodium,citric acid and oxalic acid on hexavalent chromium contaminated soil was studied by leaching remediation experiment.The effects of the concentration of eluent,pH value and the ratio of solid to liquid on the elution effect were investigated in detail in order to determine the best elu
4、tion scheme.The results showed that the leaching effect was oxalic acid citric acid EDTA disodium water.Oxalic acid and citric acid were further selected to optimize the experimental results.The results showed that at the concentration of 0.5 mol/L,When the oscillation time is 4h,the solid-liquid ra
5、tio is 110,and the pH is 24,the removal rate of hexavalent chromium citrate is 60%,and the removal rate of oxalic acid is 77%。Keywords:chromium;pollution;shower lotion;soil remediation;oscillatory elution 1 引言引言 土壤是人类生存的关键资源,是人类赖以生存发展及维持生态系统功能至关重要的载体。重金属污染格外严重,各种重金属进入土壤后,不能被降解,只能发生迁移或富集等,具有不可逆性、隐蔽性、
6、长期性的特点1,铬是的第二大污染物,铬污染的治理十分迫切。国土资源部与社科文献出版社联合发布的土地整治蓝皮书:中国土地整治发展研究报告No.2指明2,全国土壤重金属污染近乎达了20%,这些土壤不再适合耕种。而全国土壤污染状况调查公报指出3,全国土壤污染物总量超标达到了16.1%,无机污染达到了82.8%。在被调查的775个土壤点位的工业废地中,超标的约占34.9%,其中铬为主要的污染物4。土壤铬的污染,明显降低土壤品质,导致粮食品质下降;并通过食物链在人体内富集,危害人体健康。淋洗修复法是采用化学试剂将铬从土壤中转移到液相中,进而降低土壤中的铬,达到土壤修复的目的。选择淋洗液不会造成二次污染,
7、去除效果好的淋洗剂是最重要的。淋洗剂有无机酸、人工螯合剂、表面活性剂等,各类淋洗剂都会有一定的不足,如表面活性剂和人工螯合剂价格贵,降解性差;无机酸淋洗时会引起土壤结构变化等。因此,研究淋洗剂的在淋洗过程中的最佳操作条件,将为实际铬污染修复工程提供理论依据和技术基础,在环境保护领域具有重要的应用价值。2 材料与方法材料与方法 2.1 供试土样 2.1.1 土样的采集 实验所采用的土壤是取自校园后山的自然土样,选择适宜的地段进行采集,刨去表层的植被和沙砾,取 5 cm 以下的湿润土壤若干,先粗略的去除大块砾石和植物根系,分装在白塘瓷盘自然风干 12 天,然后放在 90 烘箱内,烘干后过 30目筛
8、子过筛,在剔除一些细小杂质,最后将土样混匀,装入密封袋备用。2.1.2 土样的制备 称取250 g无污染的原土壤置于500 mL烧杯中,称取一定量的重铬酸钾溶解倒入土样中,在加热搅拌台上加热,搅拌使其溶解均匀,防止喷溅,待到土壤呈浓稠状,将其放入100 的烘箱内 2 h,使其干燥成土块,最后用研钵将土块粉碎成细小粉末,切记将研磨完的土样混合搅拌均匀,使其充分混匀,装袋密封,备用。2.1.3 土壤的理化性质 通过对土壤进行测定,得到各项理化性质如表 1 所示。表表 1 土壤的基本理化性质土壤的基本理化性质 Tab.1 Basic physical and chemical properties
9、of soil pH 含水率/%粉粒/%沙砾/%粗粒/%六价铬含 量/(mg/kg)8.05 3.97 29 41 30 210 2.2 实验主要仪器和试剂 ST3100pH 计,奥斯特仪器有限公司;V-1800 紫外分光光度计,上海美谱达仪器有限公司;TE612-L 磁力加热搅拌器,奥多利斯科学仪器有限公司;TG18-WS 台式高速离心机,湖南省湘鑫仪器仪表有限公司。重铬酸钾、二苯基碳酰二肼、丙酮、草酸、柠檬酸和 EDTA二钠等均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司。2.3 样土的检测(1)碱性提取液:称取 20.0 g 的 NaOH 和 30.0 g 的 Na2CO3溶于水中,定容至 1 L
10、 的容量瓶内,pH 必须大于 11.5,否则需要重新配置。(2)缓冲溶液:称取 8.71 g 磷酸氢二钾和 6.80 g 磷酸二氢钾溶于水中,稀释定容至 100 mL。(3)显色剂:称取1 g二苯基碳酰二肼于烧杯中,加入50 mL丙酮溶解,移入 100 mL 棕色容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。(4)标准曲线的绘制:称取0.2829 g重铬酸钾,用水溶解后移入1 L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。这个溶液的溶度为100 g/mL,稀释至1 g/mL,为铬标准溶液。分别取六价铬标准工作液0 mL,1 mL,2 mL,4 mL,8 mL,10 mL,15 mL,20 mL,于 100 mL 比色管
11、中,分别加入 1.5 mL 3 mol/L H2SO4溶液和 1 mL 4 mol/L H3PO4溶液,待摇匀后,加入 2 mL 显色剂,静置 10 min 后,再用 30 mm 比色皿于 540 nm 波长处测量吸光度,绘制标准曲线。2.4 检测方法 土壤基本理化性质的测定:pH 测定按水土比 2.51,采用 pH 计测定;含水率采用烘干法;根据GB/T 50123-2019土工试验方法标准测定土壤的粒径分布。收稿日期 2022-11-11 作者简介 陈松敏(1977-),男,福建仙游人,本科,工程师,主要研究方向为污染源治理与环境监察方向。广 东 化 工 2023 年 第 4 期 174
12、第 50 卷 总第 486 期 采用二苯基碳酰二肼分光光度法测定土壤中六价铬。2.5 实验方案 2.5.1 淋洗剂的确定 称取 3.0 g 的土样置于 150 mL 锥形瓶中,加入 30 mL 的0.25 mol/L 柠檬酸,草酸,EDTA 二钠和水,将其置于震荡培养箱中,在 25 下以 150 r/min 的速度震荡,分别设置 1,2,4,8 h的时间梯度,震荡后转移至50 mL的离心管,在4000 r/min的转速下离心 5 分钟,去除上清液,取出土壤,进行消解检测淋洗后土壤的六价铬含量。2.5.2 淋洗剂浓度的确定 称取 3.0 g 的土样置于 150 mL 锥形瓶中,在 110 的固液
13、比下设置 0.1,0.25,0.5,1 mol/L 的柠檬酸,草酸,在 25 下以 150 r/min 的速度震荡 4 h,然后转移至 50 mL 离心管中,在 4000 r/min 下离心 5 分钟,去除上清液,取出土壤,进行消解检测淋洗后土壤的六价铬含量。2.5.3 固液比的确定 选取前两步淋洗效果好的草酸和柠檬酸进行最佳固液比的实验确定,称取3.0 g土样置于150 mL的锥形瓶中,分别设置固液比为15,110,115和120的条件下加入0.5 mol/L的草酸和柠檬酸,置于 25 下以 150 r/min 的速度震荡 4 h,然后转移到 50 mL 离心管中,在 4000 r/min
14、下离心 5 分钟,去除上清液,取淋洗后的土壤,进行消解检测土壤中的六价铬含量。2.5.4 不同 pH 的淋洗剂的效果检测 选取淋洗好的草酸和柠檬酸进行此项检测,分别设置pH为2,4,6,8,10的梯度,用NaOH溶液进行调节,称取3.0 g土样,在固液比为 110 的条件下量取柠檬酸和草酸溶液,在25 下以 150 r/min 速度震荡 4 h,后移入 50 mL 离心管中,在 4000 r/min 速度下离心 5 分钟。去除上清液,取淋洗后的土壤,进行消解检测土壤中的六价铬含量。3 实验结果与讨论实验结果与讨论 3.1 六价铬标准曲线的绘制 测得的六价铬的标准曲线数据如表 4 所示。表表 2
15、 标准曲线数据标准曲线数据 Tab.2 Standard curve data 序号 浓度/(mg/L)吸光度/A 1 0.02 0.006 2 0.04 0.013 3 0.08 0.028 4 0.16 0.055 5 0.20 0.068 6 0.30 0.105 7 0.40 0.142 图图 1 标准曲线图标准曲线图 Fig.1 Standard curve 图 1 为拟合的标准曲线,由图可得标准曲线拟合方程为y=0.33608x+0.00292,R20.999 线性度较好符合检测要求5,研究用的模拟污染土样测得六价铬含量为 210 mg/kg。3.2 淋洗效果影响因素研究 选取去离
16、子水,柠檬酸,草酸,EDTA 二钠四种不同类型的淋洗剂,选取最佳的淋洗剂,通过对最佳淋洗的淋洗条件进行优化(包括淋洗剂浓度,震荡时间,淋洗剂 pH,固液比),探究最佳淋洗剂的最佳淋洗条件,并以去离子水的淋洗效果做为对照。3.2.1 淋洗剂种类影响 配置相同浓度为 0.25 mol/L 的 EDTA 二钠,草酸,柠檬酸和水,在固液比为 110 的条件下分别震荡 1,2,4,8 h,测得的六价铬去除率如下表 5 数据所示。表表 3 不同淋洗剂震荡时间去除率不同淋洗剂震荡时间去除率(%)数据数据 Tab.3 Removal rate of different shower lotion shock
17、time(%)淋洗剂震荡时间/h 1 2 4 8 EDTA 二钠 36 62 60 62 柠檬酸 42 45 51 46 草 酸 38 74 72 73 水 27 24 17 27 图图 2 淋洗剂不同震荡时间的去除率淋洗剂不同震荡时间的去除率 Fig.2 Removal rate of different shock time of drenching agent 淋洗时间直接关系到去除率,不同淋洗剂对淋洗时间不同产生的反应也存在较大差异。从图 2 中可以看到,Cr()的去除率可分为快速期和平稳期。在淋洗前期,土壤中存在大量的游离 Cr 和 Cr(),Cr()易被淋洗。随着淋洗时间的增加,淋
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