温州产山药中尿囊素及重金属含量的测定_杨恩慈.pdf
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1、2023年2月第29卷第2期February.2023 Vol.29 No.2山药为薯蓣科植物薯蓣(Dioscorea opposite Thunb)的干燥根茎,是药食同源的中药材1。其根茎中主要的化学成分为甾体皂苷类、黄酮类、酚苷类、菲类、甾醇、树脂、淀粉、多糖和尿囊素等化合物2-3。现代药理活性研究表明,山药具有降血糖、降血脂、抗氧化、抗衰老、调节脾胃、抗肿瘤、免疫调节、抗菌4-6及治疗骨质疏松症7等多种功效。温州地区历来有种植山药的传统,山药已成为当地特色的经济物种,当地百姓俗称“温山药”8,温山药为温州六味道地药材之一。尿囊素为一种尿酸衍生物,具有修复上皮组织、促进伤口愈合、麻醉镇痛等
2、作用9。2020年版 中华人民共和国药典 一温州产山药中尿囊素及重金属含量的测定*杨恩慈,王晓园,李志梅,伍松玲(温州市食品药品检验科学研究院,浙江温州325000)摘要目的:建立HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量及ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,并对收集到的30批次温山药样品进行检测。方法:尿囊素测定HPLC色谱条件:流动相为乙腈-水(7030),流速为0.5 mL/min,柱温为35,检测波长为210 nm,进样量为10 L;重金属测定:通过微波消解法对样品进行消解处理,采用内标法,用ICP-MS对30批次温山药中的铅、镉、砷、汞、铜同时进行测定。结果:尿囊素在测定范围内
3、线性关系良好(r0.999 9),平均加样回收率为101.28%,RSD为1.67%;铅、镉、砷、汞、铜元素在各自范围内线性关系良好(r0.99),平均加样回收率分别为91.56%、91.25%、94.88%、95.67%、84.33%,检出限为0.007 50.331 8 ng/mL,30批次温山药样品重金属检测,结果均小于限度值。结论:本方法操作简便、灵敏、迅速、准确,可用于大样本量温山药样品中尿囊素及重金属的检测,为温山药的种植、生产及质量管控提供技术支撑。关键词山药;尿囊素;重金属;HPLC-亲水色谱法;ICP-MS;铅;镉;砷;汞;铜;内标法中图分类号R284.1文献标识码A文章编号
4、1672-951X(2023)02-0054-05DOI:10.13862/43-1446/r.2023.02.011Determination of Allantoin and Heavy Metal Content in Shanyao(DioscoreaeRhizoma)from WenzhouYANG Enci,WANG Xiaoyuan,LI Zhimei,WU Songling(Wenzhou Institute of Food and Drug Inspection,Wenzhou Zhejiang 325000,China)AbstractObjective:To establ
5、ish a HPLC-hydrophilic chromatography method for the determination of allantoinand ICP-MS method for the determination of heavy metals in Shanyao(Dioscoreae Rhizoma)from Wenzhou,andto detect 30 batches of Shanyao(Dioscoreae Rhizoma)samples collected.Methods:Determination of allantoinHPLC chromatogra
6、phic conditions:mobile phase was acetonitrile-water(7030),flow rate was 0.5 mL/min,columntemperature was 35,detection wavelength was 210 nm,injection volume was 10 L.Determination of heavymetals:the samples were digested by microwave digestion,and the internal standard method was used to simultaneou
7、sly determine Pb,Cd,As,Hg and Cu in 30 batches of Shanyao(Dioscoreae Rhizoma)from Wenzhou byICP-MS.Results:The linear relationship of allantoin in the determination range was good(r0.999 9),the averagerecovery rate was 101.28%,RSD was 1.67%.Pb,Cd,As,Hg and Cu have good linear relationship within the
8、irrespective ranges(r0.99).The average recovery rate was 91.56%,91.25%,94.88%,95.67%and 84.33%respectively,and the detection limit is 0.007 5-0.331 8 ng/mL.The heavy metal detection results of 30 batches of Shanyao(Dioscoreae Rhizoma)samples were less than the limit value.Conclusion:The method is si
9、mple,sensitive,rapid andaccurate,which can be used for the detection of allantoin and heavy metals in large sample ofShanyao(Dioscoreae Rhizoma)samples,and provide technical support for the cultivation,production and quality control ofShanyao(Dioscoreae Rhizoma)from Wenzhou.KeywordsShanyao(Dioscorea
10、e Rhizoma);allantoin;heavy metals;HPLC-hydrophilic chromatography;ICP-MS;Pb;Cd;As;Hg;Cu;internal standard method引用:杨恩慈,王晓园,李志梅,伍松玲.温州产山药中尿囊素及重金属含量的测定J.中医药导报,2023,29(2):54-58.*基金项目:温州市基础性公益科研项目(S20210023)通信作者:伍松玲,E-mail:542023年2月第29卷第2期February.2023 Vol.29 No.2部中尚未收录山药有效成分的含量测定,但尿囊素已广泛用于评价山药药材的质量9。故笔
11、者采用HPLC-亲水色谱法测定温山药中尿囊素的含量,旨在为温山药的质量研究提供参考依据。近年来,中药产品因农药残留10-11和重金属污染为代表的中药外源性有害残留物超标事件备受关注。重金属污染严重影响着中药产品的安全性12并存在相应的毒副作用,从而影响人体健康13-14。山药作为根茎类的中药材,容易受到重金属的污染,目前对山药中重金属检测的文章较少15。经查阅文献16-20近年来对山药中重金属的检测,多采用原子吸收光谱法,该方法操作费时且较为繁琐,并且温州产山药重金属检测未见报道。故笔者采用ICP-MS法测定温山药中重金属的含量,以期为温山药的种植和质量管控提供技术支持。1仪器与试剂、试药1.
12、1仪器NexION 2000型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer公司);MarsClassic微波消解仪(美国CEM公司);09C20型赶酸仪(上海博通化学科技有限公司);Agilent 1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);SB-5200D超声波清洗器(宁波新芝生物科技股份有限公司);YB-IA真空干燥器(天津市新天光分析仪器技术有限公司);XS-205DU十万分之一天平梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;Milli-Q Integral 5超纯水仪(美国Millipore公司)。测定重金属用所有玻璃仪器均用20%的硝酸浸泡24 h以上,并用超纯水冲洗干净。1.2试剂硝酸
13、(分析纯)、乙腈(色谱纯)均购自德国Merk公司;乙醇(分析纯)购自安徽安特食品股份有限公司;超纯水(自制);标准物质:铅单元素标准溶液产品编号:GBW(E)080129,批号:21031,初始浓度:100 g/mL、镉单元素标准溶液产品编号:GBW(E)080119,批号:20012,初始浓度:100g/mL、砷单元素标准溶液(产品编号:GBW08611,批号:21013,1 000 g/mL)、汞单元素标准溶液产品编号:GBW(E)080124,批号:21041,初始浓度:100 g/mL、铜单元素标准溶液(产品编号:GBW08615,批号:21071,初始浓度:1 000 g/mL)均购
14、自中国计量科学研究院;金单元素标准溶液产品编号:GBW(E)083794,批号:21041,初始浓度:100 g/mL购自北京北方伟业技术研究院;锗、铟、铋多元素标准溶液(批号:21D50170,初始浓度:10.0 g/mL)购自国家有色金属及电子材料分析测试中心;尿囊素对照品(批号:111501-200202)购自中国食品药品检定研究院。1.3试药温山药饮片样品30批,分别购自温州市农贸市场中药材商行及温州市各大药店,经温州市食品药品检验科学研究院中药室主任中药师张丽萍鉴定为温山药正品。温山药饮片为不规则的厚片,皱缩不平,切面白色或黄白色,质坚脆,粉性;气微,味淡、微酸。性状见图1。样品信息
15、见表1。图 1温山药性状图表 1样品信息表样品编号产地厂家0109温州市文成县温州柳山山药种植有限公司1020温州市泰顺县包垟乡卓南坑村糯米山药种植基地2125温州市瓯海区泽雅苏立权种植场2630温州市永嘉县朋朋紫山药种植专业合作社2方法与结果2.1温山药中尿囊素的测定方法2.1.1色谱条件色谱柱为Waters XBridge Amide(4.6 mm250mm,3.5m);流动相为乙腈-水(7030);流速为0.5mL/min,柱温为35,检测波长为210 nm,进样量为20 L。色谱图见图2。2.1.2对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥12 h后的尿囊素对照品约25 mg
16、,置25 mL的容量瓶中,用20%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液。精密量取1 mL对照品储备液,置20 mL的容量瓶中,用20%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。2.1.3供试品溶液的制备将温山药样品粉碎,过5号筛,精密称取样品粉末约1.0 g,置150 mL具塞锥形瓶中,精密加入20%乙醇50 mL,称质量,超声30 min,放冷置室温,称质量,用20%乙醇补足减失的质量,摇匀,5 000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 m微孔滤膜,即得。注:A.对照品;B.供试品;1.尿囊素图 2HPLC 图2.1.4线性关系考察精密量取尿囊素对照品储备液5 mL,置
17、于50 mL的容量瓶中,用20%乙醇稀释至刻度,摇匀。分别精密量取适量,并等度稀释,即得质量浓度分别为0.0750、0.0500、0.025 0、0.012 5、0.002 5 mg/mL的对照品溶液。进样并测定峰面积,以质量浓度为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y)制作标准曲线,得回归方程:Y=42 147X+0.394 4,r=0.999 9,线性范围为0.002 50.075 0 mg/mL。2.1.5精密度试验取同一供试品溶液,在“2.1.1”项条件下重复进样测定6次,测得尿囊素含量的RSD值为0.64%,表明仪器精密度良好。2.1.6稳定性试验取同一供试品溶液,在“2.1.1”项条件A
18、B552023年2月第29卷第2期February.2023 Vol.29 No.2下,分别于1、2、4、6、8、12 h进样,测得尿囊素含量的RSD值为1.39%,表明该样品在12 h内稳定。2.1.7重复性试验取同一批次样品6份,按“2.1.3”项下方法处理,并按“2.1.1”项条件下进样测定,结果尿囊素含量的RSD值为1.21%,表明该方法重复性良好。2.1.8加样回收率试验精密称取同一批号样品0.5 g(6份),分别精密加入一定量对照品储备液,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,并按“2.1.1”项条件下进样测定,计算回收率,结果见表2。结果表明尿囊素的加样回收率良好。表 2加样回
19、收率试验结果(n=6)称样量(g)样品中的量(mg)添加量(mg)测得量(mg)加样回收率(%)平均加样回收率(%)RSD(%)0.47591.14821.25002.4397103.32101.281.620.48211.16321.25002.4528103.170.49361.19091.25002.4546101.100.49211.18731.25002.4448100.600.48981.18171.25002.4365100.380.49781.20211.25002.440999.102.1.9样品含量测定取30批样品,按“2.1.3项下”方法制备供试品溶液,在“2.1.1”项
20、条件下进样测定,计算含量,结果见表3。表 330 批温山药样品尿囊素及 5 种重金属含量测定结果样品编号尿囊素(mg/g)铅(mg/kg)镉(mg/kg)砷(mg/kg)汞(mg/kg)铜(mg/kg)013.00.070.20-0.0042.30022.70.020.20-0.0032.33033.10.060.20-0.0022.40042.80.030.21-0.0022.34051.50.090.20-0.0022.36062.80.030.21-0.0022.42073.00.070.21-0.0022.45082.60.020.20-0.0022.31092.40.040.21-0
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