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天然橡胶_低相对分子质量3...戊二烯复合材料的制备与性能_马骥.pdf
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1、研究开发弹性体,():基金项目:国家自然科学基金项目()作者简介:马骥(),男,山东青岛人,在读博士研究生,主要从事高分子材料的合成与应用研究工作。通讯联系人:何丽霞(),女,甘肃天水人,工学博士,高级工程师,主要从事高分子合成材料的合成与改性研究工作。收稿日期:天然橡胶 低相对分子质量,聚异戊二烯复合材料的制备与性能马骥,张孝娟,田山,唐效浩,张卫健,孟祥泽,刘光烨,孙立水,何丽霞(青岛科技大学 高性能聚合物及成型技术教育部工程研究中心,山东 青岛 ;青岛科技大学 高分子科学与工程学院,山东 青岛 ;山东省青岛第六十七中学,山东 青岛 )摘要:用阴离子溶液聚合法制备了,结构摩尔分数为 的低相
2、对分子质量,聚异戊二烯(,),将其应用到天然橡胶()配方中,制备了,复合材料。通过红外光谱和核磁共振氢谱测试,表征了,的微观结构。应用平衡溶胀法、动态力学分析以及物理机械性能测试等方法,研究了,对复合材料性能的影响。结果表明,随着,添加量的增加,硫化胶的交联密度、拉伸强度、撕裂强度呈现先增加后减小的趋势;动态力学性能处的 逐渐增大,表明,能够提升硫化胶的抗湿滑性能;综合耐热氧老化性能,当,的填充份数为份时,硫化胶的综合性能较优。关键词:聚异戊二烯;天然橡胶;抗湿滑性;增塑剂中图分类号:;文献标识码:文章编号:()低相对分子质量聚异戊二烯的相对分子质量约 ,低相对分子质量顺,聚异戊二烯由于外观为
3、透明液态,也被称为液体异戊橡胶。它作为一种反应型增塑剂应用在橡胶配方中,能够在加工过程中改善胶料的加工性能,还能参与橡胶的共硫化反应,成为交联网络的一部分,有利于提升橡胶的整体性能。与芳烃油、石蜡油以及环烷油等传统物理型增塑剂相比,其具有不析出、无污染、环保无味等优点,是取代传统增塑剂的理想替代品,被广泛应用于高端橡胶制品领域。,聚异戊二烯(,)分子链含有体积较大的“异丙烯基团”侧基,分子链内旋转阻力大,与顺,聚异戊二烯相比,分子链柔顺性较差,玻璃化转变温度较高,耐老化性能优于,聚异戊二烯。将,聚异戊二烯应用在胎面胶中,因其侧基的存在,使得胎面胶具有优异的抗湿滑性能,相对于丁苯橡胶其生热更低,
4、因此受到了广大科研工作者的关注。等将,聚异戊二烯作为轮胎胎面胶,发现其具有良好的动态力学性能,在保持较好的低滚动阻力和耐磨耗性能还提升了材料的抗湿滑性。葛建宁等将 份的,分别加入到 和配方中,结果说明,的加入有利于改善硫化胶的抗湿滑性以及低滚动阻力。目前低相对分子质量聚异戊二烯材料对低相对分子质量顺,聚异戊二烯的研究较多,关于低相对分子质量,的研究还鲜有报道。本文结合,在应用性能方面的优势和 在加工方面的增塑作用,采用阴离子聚合法制备了低相对分子质量的,实验研究了,在天然橡胶()配方中的应用性能。实验部分原料异戊二烯:聚合级,上海麦克林生化科技有限公司;正己烷:分析纯,天津富宇精细化工有限公司
5、;正丁基锂():分析纯,上海阿拉丁生化DOI:10.16665/ki.issn1005-3174.2022.06.003科技有限公司;四氢呋喃():分析纯,天津富宇精细化工有限公司;天然橡胶:牌号为,山东临沂旭鸿化工有限公司;炭黑:牌号为 ,卡博特公司;低 相 对 分 子 质 量 顺,聚 异 戊 二 烯:,日本可乐丽株式会社;其他试剂皆为市售工业级产品。仪器及设备()型双辊开炼机:上海双翼橡塑机械有限公司;型平板硫化仪:浙江湖州东方机械有限公司;型橡胶加工分析仪:美国阿尔法有限公司;型傅里叶 变 换 红 外 光 谱 仪:德 国 布 鲁 克 公 司;核磁共振波谱分析仪:德国布鲁克公司;型动态力学
6、分析仪:德国 公司;型电子拉力测试机:高铁检测仪器有限公司。,复合材料的制备,的制备阴离子聚合法制备 具有相对分子质量可控,结构可调的特点,目前可采用的结构调节剂有、甲基乙二胺()等,比较易得,也可作为溶剂使用,因此,本文选用为结构调节剂,应用阴离子聚合法制备液体,。试剂的提纯与预处理:单体异戊二烯和结构调节剂在氢化钙存在的条件下回流精馏,精制后储存在盛有 分子筛的储存瓶中,低温避光保存。正己烷用 分子筛浸泡一周以上,去除水分等杂质。参与阴离子聚合反应的聚合瓶使用之前,需要经历高温烘烤抽真空灌入氮气冷却,如此循环 次,以 去 除 聚 合 中 的 空 气 与水汽。,的制备:按照无水无氧聚合反应操
7、作方法,在氮气保护下,依次将溶剂正己烷、单体异戊二烯导入洁净的聚合瓶中,配制单体质量分数约为 的混合溶液,根据反应目标相对分子质量估算引发剂 的用量,按照()()为 ,导入适量的,最后加入引发剂。在高纯氮保护下,下,聚合,随后加入的甲醇充分搅拌终止反应,之后打开聚合物瓶向聚合液中加入乙醇絮凝出聚合产物,再用乙醇洗涤三次尽量去除残余的溶剂和。最后将其放置在 的真空烘箱中烘干至恒重。混炼胶的制备用不同份数的,制备混炼胶,配方为(质量份):,炭黑 ,分别为、,硬脂酸(),三甲基,二氢化喹啉聚合体(防老剂 ),(,二 甲 基)丁 基 苯 基 对 苯 二 胺(防 老 剂 ),硫磺,环己基苯并噻唑亚磺酰胺
8、(促进剂),、二硫代二苯并噻唑(促进剂)。混炼过程为先将进行塑炼,在开炼机上均匀包辊后,依次加入 、防老剂、防老剂 、炭黑 以及不同份数的,混炼 后,加入硫磺、促进剂 和促进剂,待粉料均匀分散后,左右各割刀三次使其混炼均匀,之后 薄 通 打 三 角 包 次,下 片 获 得 混炼胶。硫化胶的制备将上述混炼胶停放,按照硫化胶物理机械性能测试样品所需规格,采用相应的模具在平板硫化机上进行硫化,硫化条件:温度为 、压力为 、时间为正硫化时间()。测试与表征红外光谱分析采用傅里叶变换红外光谱仪定性表征,的微观结构,扫描范围为 、扫描分辨率为、扫描次数为 次。核磁氢谱分析采用核磁共振波谱分析仪定量表征,的
9、微观结构,以氘代氯仿为溶剂,为内标。根据特征峰的出峰面积计算所样品的,结构含量。混炼胶硫化特性测定按照 方 法测定混炼胶 下硫化特性。硫化胶交联密度测定采用平衡溶胀法测定硫化胶的交联密度()。将约硫化胶浸泡在 甲苯中,每 更换一次甲苯,后用滤纸擦拭掉硫化胶表面多余的甲苯,立刻称取平衡溶胀后硫化胶的质量();之后将其放置在 的真空烘箱中,烘干至恒重,并准确称量其质量(),根据式()计算;橡胶相在溶胶的硫化胶的体积分数()根据式()计算。第期马骥,等 天然橡胶低相对分子质量,聚异戊二烯复合材料的制备与性能 ()()()()()()式中:为溶剂的摩尔体积(甲苯的摩尔体积为 );为 参数;根据文献报道
10、丁苯 甲苯体系的为 ,()为干燥恒重后试样的密度,为溶剂的密度(甲苯的密度为 )。硫化胶动态力学分析温度扫描:采用的是德国动态力学分析仪进行测试,模式为拉伸模式,温度范围为 ,升温速率为 ,测试频率为 。应变扫描:同样采用动态力学分析仪进行测试,模式为拉伸模式,温度为,应变范围为,频率为 。硫化胶物理机械性能测定根据 进行测试,测试样品用号裁刀裁制,采用 电子拉力测试机,拉伸速率为 ,对硫化胶样品进行测试。撕裂强度根据 (硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定)方法,采用直角形试样,拉伸速率为 。耐空气老化性能根据 (硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验测定)方法进行测试,热空气老化条件:
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