DB63-T 1729-2019地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定-(高清版).pdf
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1、ICS 73.060 D 46 DB63 青海省地方标准 DB63/T 17292019 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定 锍镍试金富集 电感耦合等离子体质谱法 Determination of Platinum,Palladium,Ruthenium,Rhodium,Osmium and Iridium in the Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Nickel Sulfide Fire Assay 2019-04-11 发布 2019-06-20 实施青海省市场监督管
2、理局 发 布 DB63/T 17292019 I 目 次 前言.III 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器设备.3 6 样品.4 7 试验步骤.4 7.1 样品溶液制备.4 7.2 空白试验.4 7.3 仪器分析.4 8 试验数据处理.5 9 精密度.5 10 质量保证与控制.5 11 废物处理.6 12 特殊情况.6 附录 A(规范性附录)分析同位素、内标、方法检出限及测定范围.7 附录 B(资料性附录)电感耦合等离子体质谱仪参考测试条件.8 DB63/T 17292019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准
3、由青海省地质矿产测试应用中心提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准起草单位:青海省地质矿产测试应用中心。本标准主要起草人:张明、杨生鸿、刘氘、石华、魏振宏、杜作朋、董迈青、孙晓华、朱琳。DB63/T 17292019 1 地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱的测定 锍镍试金富集 -电感耦合等离子体质谱法 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。羰基镍粉有剧毒,小心操作。王水稀释时操作不当易引起烧伤。警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的
4、安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。羰基镍粉有剧毒,小心操作。王水稀释时操作不当易引起烧伤。1 范围 本标准规定了地球化学样品中锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铂(Pt)、钯(Pd)、钌(Ru)、铑(Rh)、锇(Os)、铱(Ir)量的方法。本标准适用于地球化学样品中铂、钯、钌、铑、锇、铱量的测定。当样品的取样量为20.0g时,6种元素的检出限为0.06 ng/g0.08ng/g,测定下限为0.24ng/g0.32 ng/g。各元素的检出限和测定范围详见附录A。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期
5、的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 第2部分:岩石矿物分析试样制备 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分:岩石矿物样品化学分析 3 原理 试料与试金溶剂混匀后置于试金坩埚,于 1150 20 熔融。铂族元素以硫化物的状态进入锍镍扣而同基体分离。锍镍扣用盐酸溶解,碲共沉淀后过滤出黑色残余物,将黑色残余物和滤膜转入高压反应釜中,用王水溶解
6、。在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)上直接测定,分别计算铂量、钯量、钌量、铑量、锇量、铱量。4 试剂和材料 4.1 超纯水 符合GB/T 6682中实验室用水一级规格,同时电阻率大于18 Mcm。4.2 硝酸(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。DB63/T 17292019 2 4.3 盐酸(HCl)=1.19 g/mL,优级纯。4.4 王水 用盐酸(4.2)和硝酸(4.3)按3+1比例配制。4.5 硼砂 100 烘烤脱水,研碎后备用,分析纯。4.6 无水碳酸钠 分析纯。4.7 羰基镍粉 分析纯,使用前先进行铂族元素空白试验。4.8 面粉 市售普通面粉。4.9 还原铁粉 分析纯。4.
7、10 二氧化硅粉 分析纯。4.11 升华硫 分析纯。4.12 轻质氧化镁 分析纯。4.13 硝酸钾 分析纯。4.14 锍镍试金溶剂 称取25 g硼砂(4.5)、15 g无水碳酸钠(4.6)、2 g羰基镍粉(4.7)、2 g二氧化硅粉(4.8)、2 g升华硫(4.11)、1.5 g面粉(4.8)、2 g还原铁粉(4.9),充分混匀后,装入塑料袋中备用。4.15 碲共沉淀剂 用分析纯Na2TeO42H2O制备成0.5 mgmL的碲溶液(3 molL HCl介质)。4.16 氯化亚锡溶液(1 molL)用氯化亚锡制备成1 molL的氯化亚锡溶液(6 molL HCl介质)。DB63/T 172920
8、19 3 4.17 覆盖剂(1+1)轻质氧化镁(4.12)与硝酸钾(4.13)混合均匀。4.18 铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液(1000 gmL)有标准物质证书的有效期内的标准品。4.19 一级标准中间溶液(10.0g/mL)移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液(4.18)1.00 mL于100 mL容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀。4.20 二级标准中间溶液(1.0g/mL)移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液(4.19)10.0 mL于100 mL容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀。4.21 三级标准中间溶液(0.1g/mL)移取铂、钯、钌、铑、锇、铱标准溶液(4.
9、20)1.00 mL于100 mL容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀。4.22 镥内标标准溶液(1000g/mL)有标准物质证书的有效期内的标准品。4.23 镥内标一级标准中间溶液(1.0g/mL)移取镥内标标准溶液(4.22)1.00 mL于1000 mL容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀。4.24 镥内标工作溶液(10.0 ng/mL)移取镥内标一级标准中间溶液(4.23)10.0 mL于1000 mL容量瓶中,用王水溶液(1+9)稀释至刻度,摇匀。4.25 质谱调谐液 由仪器生产商提供或建议购买。4.26 滤膜 耐强酸滤膜,孔径0.45 m。4.27 氩气 纯度9
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