JJF(闽)1098-2020游离氯分析仪校准规范.pdf
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1、 福 建 省 地 方 计 量 技 术 规 范福 建 省 地 方 计 量 技 术 规 范 JJFJJF(闽)(闽)1098109820202020 游离氯分析仪校准规范 Calibration for chlorine analyzer 20202020-1 1-1414 发布 20202020-4 4-1414 实施 福建省福建省市场市场监督监督管理管理局局 发发 布布 JJFJJF(闽)(闽)1098109820202020 游离氯分析仪校准规范 Calibration for chlorine analyzer 本规范经福建省市场监督管理局于 2020 年 1 月 14 日批准,并自 20
2、20 年 4 月 14 日起施行。归 口 单 位:福建省市场监督管理局 主要起草单位:福建省计量科学研究院 本规范委托福建省计量科学研究院负责解释 JJF(闽)10982020 JJFJJF(闽)(闽)1098109820202020 本规范主要起草人:陈冬梅(福建省计量科学研究院)参加起草人:林国辉(福建省计量科学研究院)于 萍(福建省计量科学研究院)杨 颖(龙岩市计量所)罗荷洲(福州云石科技有限公司)刘旗峰(福建省计量科学研究院)JJFJJF(闽)(闽)1098109820202020 I 目 录 1 范围.1 2 概述.1 3 计量特性.1 3.1 A 类仪器.1 3.1.1 电位零点漂
3、移.1 3.1.2 电位示值误差.1 3.1.3 示值误差.1 3.1.4 测量重复性.2 3.2 B 类仪器.2 3.2.1 温度示值误差.2 3.2.2 蒸馏时间示值误差.2 3.2.3 气体流量误差.2 4 校准条件.2 4.1 环境条件.2 4.2 测量标准及其他设备.2 5 校准项目和校准方法.3 5.1 外观检查.3 5.2 校准前准备.3 5.3 A 类仪器.3 5.3.1 电位零点漂移.3 5.3.2 电位示值误差.4 5.3.3 仪器示值误差.4 5.3.3 测量重复性.5 5.4 B 类仪器.5 5.4.1 温度示值误差.5 5.4.2 蒸馏时间误差.5 5.4.3 气体流
4、量误差.6 6 校准结果表达.6 7 复校时间间隔.7 附录 A.8 附录 B.10 附录 C.1.11 附录 C.2.14 JJFJJF(闽)1098-2020 II 引 言 本规范以 JJF1001-2011 通用计量名词术语与定义、JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则为基础性系列规范而制定。本规范主要参考 GB/T 176-2008 方法测水泥氯离子、JTJ 270-1998 水运 工程混凝土试验规程等技术资料编制而成。本规范为首次制定。JJFJJF(闽)1098-2020 1 游离氯分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于
5、建材水泥行业,测量范围(0.00001-0.1)mol/L 的氯离子(游离氯)分析仪(以下简称仪器)的校准。2 概述 游离氯分析仪分为两大类:A 类是根据游离氯的电势电位建立的电化学检测方法的仪器。该类仪器主要部件为离子选择电极,实验室内测定混凝土,砂石子,外加剂、拌和水等材料的水溶性氯离子含量。B 类是通过高温蒸馏分离后,用硝酸汞标准滴定溶液滴定分离出来的游离氯,从而实现对游离氯定量分析的仪器。已广泛用于建材水泥中游离氯的检测。注:3 计量特性 3.1 A 类仪器 3.1.1 电位零点漂移 不超过0.5%FS。3.1.2 电位示值误差 不超过1%FS 3.1.3 示值误差 浓度范围 0.00
6、01 mol/L 0.0001 mol/L 最大允许误差 10%0.00002 mol/L JJFJJF(闽)1098-2020 2 3.1.4 测量重复性 不大于 3%3.2 B 类仪器 3.2.1 温度示值误差(150300):不超过5 3.2.2 蒸馏时间示值误差(1015)min:不超过3 s。3.2.3 气体流量误差(0200)mL/min,不超过5 mL/min。以上指标不适用于符合性判定,以供参考。4 校准条件 4.1 环境条件 4.1.1 环境温度:(1040);4.1.2 相对湿度:(3585)%。4.1.3 电源电压:(22022)V;频率:(501)Hz。4.1.4 无影
7、响测定仪正常工作的电磁场干扰和震动,无腐蚀性气体。4.2 测量标准及其他设备 4.2.1 游离氯标准物质 水泥氯离子含量测定用标准样品,相对不确定度不大于 2%(k=2);当使用氯化钠纯度标准物质配制时,标准溶液的相对扩展不确定度应不大于 2%,k=2。JJFJJF(闽)1098-2020 3 4.2.2 pH 检定仪:0.003 级;4.2.3 容量瓶:A 级;4.2.4 吸量管:A 级;4.2.5 秒表:分度值不大于 0.1 s;4.2.6 电子天平:分度值不大于 0.1mg;4.2.7 铂电阻温度计:二等;5 校准项目和校准方法 5.1 外观检查 5.1.1 仪器外观 测定仪外表应光洁平
8、整,无影响正常工作的损伤,清晰标明其名称、型号、出厂编号、制造厂名以及出厂日期,各功能键应能正常使用,面板显示清晰、完整。5.2 校准前准备 使用电极活化试剂对电极进行活化,电极活化时间不少于1h。5.3 A 类仪器 5.3.1 电位零点漂移 连接pH检定仪与游离氯分析仪,调节pH检定仪,使其输出电位信号。仪器稳定后,输入0.00 mV,记录仪器电位的初值C0,连续观察10 min,记录最大波动值Ci。按式(1)计算零点漂移iC,取绝对值最大的iC为仪器的零点漂移。0100%iiCCCT=(1)式中:Ci仪器在i时刻的示值,mV;C0仪器起始浓度值,mV;JJFJJF(闽)1098-2020
9、4 T仪器的量程,mV;iC仪器零点漂移,%FS。注:无电位测量功能的仪器,此项免校。5.3.2 电位示值误差 调节 pH 检定仪,使其输出电位信号。仪器稳定后,在量程范围内,输入0mV、1mV、10mV、100mV、500mV、Em电信号,记录游离氯分析仪的电位信号 Ei,取绝对值最大的 Ei为仪器的电位示值误差。i=(2)Ei检定点的电位示值,mV;Es标准输入电位,mV;Em仪器的量程,mV;Ei仪器电位示值误差,%FS。注:无电位测量功能的仪器,此项免校。5.3.3 仪器示值误差 在量程范围内,均匀取 3 个测量点,每个浓度值测量 3 次,得到测量值Ci,计算其平均值iC,按式(2)分
10、别计算上述 3 种浓度下仪器的相对示值误差iC,取绝对值最大的iC为仪器的示值误差。=100%或=(3)式中:iC测量平均值,mol/L;Cs游离氯溶液标准值,mol/L;iC仪器示值误差,%(mol/L)。JJFJJF(闽)1098-2020 5 5.3.3 测量重复性 在选择的量程范围内,选用中间点浓度的游离氯标准溶液,对仪器连续测量 7 次,记录测量值 Ci,按式(3)计算相对实验标准偏差,即为仪器的测量重复性。=1()21 100%(4)式中:相对实验标准偏差,%;iC第 i 次仪器测量值,mol/L;仪器测量平均值,mol/L;n测量次数。5.4 B 类仪器 5.4.1 温度示值误差
11、 将铂电阻温度计置于炉膛内热电偶的工作端。设定仪器加热温度200、255、280。待显示器温度和铂电阻温度计温度都稳定后,读取显示器温度和铂电阻温度计温度,每个校准点重复 3 次,取两者之差的最大者作为仪器的温度示值误差。=(5)式中:A示值误差;Ai3 次测量平均值;As标准值。5.4.2 蒸馏时间误差 将蒸馏仪计时装置设置 15min,用秒表与蒸馏仪同时开始计时,蒸馏仪JJFJJF(闽)1098-2020 6 计时结束时,记录秒表的示值,计算秒表的示值与蒸馏仪设置时间的差值。重复以上操作三次,取三次差值的平均值,计算蒸馏时间示值误差,计算公式如(5)。5.4.3 气体流量误差 以标准流量计
12、为标准和分析仪的流量计进行比较,将蒸馏仪与标准流量计串联,调节流速,检测校准点 150mL/min,当标准流量计和蒸馏仪的流量计达到稳定时,记录标准流量计和蒸馏仪流量计的示值,重复以上操作三次,取三次差值的平均值,计算差值作为气体流量误差,计算公式如(5)。6 校准结果表达 校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)送校单位的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说
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