GB_T 26982-2022 原油蜡含量的测定-(高清版).pdf
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1、书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犈 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替犌犅犜 原油蜡含量的测定犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狑犪 狓犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀犮 狉 狌 犱 犲狅 犻 犾 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 原油蜡含量的测定,与 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:)更改了规范性引用文件中相关引用文件(见第章,年版的第章);)更改了“蜡”的定义(见,年版的);)更改了图和
2、图(见图、图,年版的图、图);)删除了“氮气”的使用内容(见 年版的 、);)删除了“电热恒温油浴”的使用内容(见 年版的、);)删除了对“瓷坩埚”的尺寸要求(见 年版的);)增加了“方法”一章(见第章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油天然气标准化技术委员会()提出并归口。本文件起草单位:大庆油田设计院有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、国家管网集团北方管道有限责任公司管道科技研究中心、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、中国
3、石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司。本文件主要起草人:佘庆龙、魏哲、蔺玉贵、杨学军、付癑、周锋、穆承广、丛日昕、孙枫、邹晓梅、史军歌、谭小红、仵春祺。本文件于 年首次发布,本次为第一次修订。犌犅犜 原油蜡含量的测定警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了原油中蜡含量的测定方法。本文件适用于水含量(质量分数或体积分数)不大于 的原油。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本
4、文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。石油液体手工取样法 原油水含量的测定蒸馏法 石油产品减压蒸馏测定法 石油液体管线自动取样法 原油脱水试验方法压力釜法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。蜡狑犪 狓原油先用正庚烷溶解过滤除去沥青质,再用硅胶吸附分离法除去胶质后得到油和蜡的混合物,最后用丙酮甲苯混合溶液为脱蜡溶剂在 的条件下经冷冻结晶析出的组分。注:也可对原油进行减压蒸馏,将胶质和沥青质从原油中除去,获得 的馏分,用乙醇乙醚混合溶液为脱蜡溶剂在 的条件下经冷冻结晶析出得到的组分。方法犃 原理一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质,滤液蒸出大部分溶剂。残留物经硅
5、胶柱吸附分离出的油和蜡混合物,在 的条件下用丙酮甲苯混合物为溶剂进行脱蜡,脱出的蜡经过滤、洗涤、恒重,最后计算出原油中的蜡含量。试剂和材料 丙酮:分析纯。犌犅犜 甲苯:分析纯。无水乙醇:分析纯。正庚烷:分析纯。溶剂油:号溶剂油或 石油醚。脱蜡溶剂:的丙酮加入 的甲苯中。硅胶:柱层析用,粒径为 (目 目)。脱脂棉。定量滤纸:灰分的质量分数不大于 。仪器 抽提装置:由磨口锥形瓶、抽提器和球形冷凝管组成,结构见图。玻璃吸附柱:尺寸见图。单位为毫米标引序号说明:冷凝管;抽提器;磨口锥形瓶。图抽提装置图玻璃吸附柱 蜡含量测定仪:由玻璃砂芯漏斗、恒温槽、保温材料、吸滤瓶等组成,结构见图。应能控制温度到。也
6、可使用与其功能相同的仪器。犌犅犜 标引序号说明:玻璃砂芯漏斗;金属槽;保温材料(玻璃棉、泡沫塑料);橡胶塞;螺旋夹;橡胶管;吸滤瓶;温度计。图蜡含量测定仪 电热恒温水浴:控温精度。烘箱:控温精度。瓷坩埚:活化硅胶用。电热套:,功率可调。分析天平:精度 。真空泵:吸滤用。玻璃砂芯漏斗:型。磨口锥形瓶。细口瓶:。干燥器。玻璃棒。量筒:、。取样 采样步骤取样应按 或 执行。试样的制备按 规定的试验方法测定原油水含量。当水含量大于 时,应按照 规定的试验方法或其他适合的方法进行脱水处理。犌犅犜 分析步骤 恒重锥形瓶将 锥形瓶洗净,置于烘箱中,在 下干燥 ,取出后冷却 ,恒重。硅胶活化与再生 将硅胶放入
7、瓷坩埚中约容积的量,置于烘箱中,在 条件下活化。然后直接转移至预先加热至相同温度(在 条件下放置至少 以上)的 细口瓶中。用橡胶塞将装有硅胶的瓶口封严,以免吸收空气中的水分。对于使用后的硅胶可再生后重复使用。先用无水乙醇甲苯混合溶剂(体积比为)洗涤硅胶至溶剂无色,再用蒸馏水洗涤,置于空气中自然干燥,然后重复 进行活化。脱除沥青质 在 磨口锥形瓶中称取约原油试样,精确至 ,记为犿。若试样中的胶质和沥青质的质量分数大于 时,应称取约试样,精确到 。量取相当于 倍试样体积的正庚烷加热溶解,在室温下于避光处沉降。将沉降后的溶液用双层定量滤纸过滤。瓶中的残留物用正庚烷洗涤后全部转移至滤纸过滤,得到滤液。
8、将滤纸折叠后放入抽提器中,量取 正庚烷于干净的磨口锥形瓶中,按图组装好仪器,在电热套中加热抽提滤纸,以滴滴的速度回流 ,得到抽提液。回流结束后稍冷却,换上另一个干净的磨口锥形瓶,加入 无水乙醇,再抽提 ,以抽提滤纸上高熔点的蜡,得到抽提液。将抽提液转移至滤液中,在通风橱内通过蒸发回收将溶剂蒸出,当剩余溶液约为 停止加热,得到溶液。将抽提液转移至溶液中,在通风橱内通过蒸发回收将所有溶剂完全蒸出,然后将磨口锥形瓶中的残留物用 的溶剂油(见 )溶解,得到溶液。脱除胶质 在玻璃吸附柱下端塞上少量脱脂棉,从上端用漏斗加入 已活化硅胶(见 ),敲击玻璃吸附柱,保证吸附柱中硅胶填装均匀而紧密。用 溶剂油(见
9、 )润湿柱中的硅胶,吸附柱下端用 磨口锥形瓶接收流出液,当溶剂油完全进入硅胶层之后,关上旋塞。向吸附柱中加入溶液,用少量的溶剂油冲洗锥形瓶,一并倒入吸附柱中。再向吸附柱中加入 的溶剂油,以使硅胶被完全浸润。用一小块脱脂棉塞在吸附柱的顶部,保持,然后撤掉脱脂棉,通过控制柱下的旋塞,保持流出速度为。待吸附柱上部溶剂油完全进入硅胶层后,再向吸附柱中以每次 的剂量加入 的溶剂油甲苯(体积比为)的混合溶剂,直至吸附柱的流出液澄清、透明。使溶剂继续流出一段时间,然后取下装有流出液的锥形瓶。在通风橱内通过加热蒸发回收蒸出大部分溶剂至 ,然后转移至事先称量的 锥形瓶中,用 的溶剂油洗涤,洗涤液并入 锥形瓶中。
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