JJF(闽)1113-2020总磷分析仪校准规范.pdf
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1、 福 建 省 地 方 计 量 技 术 规福 建 省 地 方 计 量 技 术 规 范范 JJF(闽)11132020 总磷分析仪校准规范 Calibration Specification for Total Phosphorus Analyzer 20201216 发布发布 2021316 实施实施 福福 建建 省省 市市 场场 监监 督督 管管 理理 局局 发布发布JJF(闽)11132020 总磷分析仪校准规范 Calibration Specification for Total Phosphorus Analyzer 本规范经福建省市场监督管理局于2020年12月16日批准,自2021
2、年3月16日起实施。归 口 单 位:福建省市场监督管理局 主要起草单位:龙岩市计量所 本规范委托龙岩市计量所负责解释 JJF(闽)1113-2020 JJF(闽)11132020 本规范主要起草人:郑振强(龙岩市计量所)杨 颖(龙岩市计量所)林福财(龙岩市计量所)陈健果(龙岩市计量所)JJF(闽)11132020 I 目 录 引言(II)1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量特性(1)5 校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 校准用计量器具及配套设备(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 温度偏差和温度均匀度(2)6.2 消解时间示值误差(3)6.3 浓度示值误差(3)
3、6.4 重复性(3)7 校准结果表达(4)8 复校时间间隔(5)附录 A 钼酸盐溶液的配制(6)附录 B 零点校准液以及标准溶液的配制(7)附录 C 总磷分析仪校准记录参考格式(8)附录 D 总磷分析仪校准证书内页参考格式(10)附录 E 总磷分析仪浓度示值误差的不确定度评定示例(11)附录 F 总磷分析仪温度偏差的不确定度评定示例(14)JJF(闽)11132020 II 引 言 本规范依据 JJF 10012011通用计量术语及定义、JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示以及 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则等相关技术规范进行编写。本规范的技术指标参考了 GB/
4、T 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法的相关内容。本规范为首次发布。JJF(闽)11132020 1 总磷分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于实验室总磷分析仪(钼酸铵分光光度法)的校准。2 引用文件 本规范引用了下列版本的文件:GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11893水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 概述 总磷分析仪是用于测定水中总磷含量的仪器。其原理是在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂使试样消解,将所含磷全部转化为
5、正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,然后根据朗伯-比尔定律进行测量。总磷分析仪(以下简称仪器)主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成,部分仪器还配有专用消解仪。4 计量特性 仪器计量性能要求见表 1。表 1 计量性能要求 计量性能 性能指标 温度偏差*2 温度均匀度*3 消解时间示值误差*30 s 浓度示值误差(00.5)mg/L 0.5 mg/L 0.05 mg/L 10%重复性 3%注:1、带“*”项目仅适用于配备消解仪的仪器;2、以上指标要求不用于合格性判断,仅供参考。JJF
6、(闽)11132020 2 5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 温度:(1535)。5.1.2 相对湿度:不大于 85%。5.1.3 供电电源:电压(22022)V,频率(500.5)Hz,或满足仪器说明书要求。5.2 校准用计量器具及配套设备 5.2.1 温度测量设备:测量范围(100200),最大允许误差:0.5;5.2.2 水中总磷溶液有证标准物质:相对扩展不确定度优于 3%(k=2)。零点校准液以及标准溶液配制方法见附录 B。5.2.3 秒表:最小分度值不大于 0.1 s,最大允许误差:0.1 s/h。5.2.4 玻璃量器:均为 A 级。6 校准项目和校准方法 6.1 温度偏差
7、和温度均匀度 消解仪在 120下预热 30min 后,均匀分布地选取 6 个消解孔(少于 6 个孔时全部选取),将温度测量设备分别插入消解孔内,待温度稳定后,间隔 5min 读取一个数,共读取7 次。按公式(1)、公式(2)和公式(3)求温度上偏差、温度下偏差和温度均匀度。Timax=Timax-TS (1)Timin=Timin-TS (2)式中:Timax消解孔 i 的温度上偏差,;Timin消解孔 i 的温度下偏差,;Timax消解孔 i 在规定时间内 n 次测量的最高温度,;Timin消解孔 i 在规定时间内 n 次测量的最低温度,;TS 设定温度,。取所有消解孔中,Timax和 Ti
8、min绝对值最大者作为仪器的温度上偏差和温度下偏差。umaxmin1/njjjTTTn (3)式中:JJF(闽)11132020 3 Tu 温度均匀度,;Tjmax各消解孔在第 j 次测得的最高温度,;Tjmin各消解孔在第 j 次测得的最低温度,;n 测量次数。6.2 消解时间示值误差 仪器稳定后,按下仪器消解键,同时开始计时,待消解结束时停止计时,记下消解时间,重复测量 3 次。按公式(4)计算消解时间相对误差。0ttt (4)式中:t消解时间示值误差,s;0t消解时间设定值,s;t消解时间 3 次测量平均值,s。6.3 示值误差 仪器开机预热稳定,处于正常工作状态后,按照使用说明书对仪器
9、进行校正,在仪器测量范围内,分别选取浓度约为量程 20%,50%,80%的总磷标准溶液,经显色反应后依次注入仪器样品池中,每个浓度点测量 3 次,记录仪器示值。按公式(5)计算每个浓度点的相对误差rc。对于多量程仪器的其他量程,可参照上述方法进行校准。r100%sscccc (5)式中:rc相对误差,%;c 3 次测量结果的平均值,mg/L;sc 标准溶液浓度值,mg/L。6.4 重复性 仪器开机预热稳定,处于正常工作状态后,选取浓度约为量程 50%的总磷标准溶液,经显色反应后注入仪器样品池中,连续测量 6 次,记录仪器示值,按公式(6)计算其重复性。JJF(闽)11132020 4 21r(
10、)1100%1niiccsnc (6)式中:rs重复性,%;ic第 i 次测量值,mg/L;c6 次测量结果的算术平均值,mg/L;n测量次数,n=6。7 校准结果表达 校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告应至少包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用相关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所
11、依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效的标识;o)校准结果仅对校准对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。JJF(闽)11132020 5 8 复校时间间隔 建议复校时间间隔最长不超过一年,由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF(闽)11132020 6 附录 A 钼酸盐溶液的配制 溶解 13
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