JJF 1344-2023气体标准物质的研制-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 3 4 42 0 2 3气体标准物质的研制P r o d u c t i o no fG a sR e f e r e n c eM a t e r i a l s 2 0 2 3-0 6-3 0发布2 0 2 3-1 2-3 0实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布气体标准物质的研制P r o d u c t i o no fG a sR e f e r e n c eM a t e r i a l sJ J F1 3 4 42 0 2 3代替J J F1 3 4 42 0 1 2 归 口 单 位:全国标准物质计量技术委员会 主要起草单
2、位:中国计量科学研究院中国测试技术研究院 参加起草单位:生态环境部环境发展中心北京化工大学重庆市计量质量检测研究院 本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释J J F1 3 4 42 0 2 3本规范主要起草人:倪小丽(中国计量科学研究院)吴 海(中国计量科学研究院)潘 义(中国测试技术研究院)胡树国(中国计量科学研究院)参加起草人:李 宁(生态环境部环境发展中心)李增和(北京化工大学)胡德龙(重庆市计量质量检测研究院)J J F1 3 4 42 0 2 3目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和定义(1)3.1 气体标准物质(2)3.2 标称工作压力(2)3.3 关键杂质
3、(2)3.4 重要杂质(2)3.5 比较法(2)4 概述(2)4.1 命名(2)4.2 特性值的表示(3)4.3 项目策划(3)5 混合气体的制备(3)5.1 原料和气瓶(3)5.2 制备要求(4)6 定值(5)6.1 定值方法选择(5)6.2 称量法定值(5)6.3 比较法定值(7)7 放压试验和稳定性研究(8)7.1 放压试验研究(8)7.2 稳定性研究(8)8 赋值(9)8.1 认定值(9)8.2 认定值的不确定度(9)8.3 认定值的验证(1 0)8.4 结果表达(1 0)9 量值比对(1 0)1 0 证书与标签(1 1)1 0.1 证书(1 1)1 0.2 标签(1 1)J J F1
4、 3 4 42 0 2 3引 言本规范是对J J F1 3 4 42 0 1 2 气体标准物质研制(生产)通用技术要求的修订。本次修订主要参考了以下规范、标准等文件:J J F1 1 3 52 0 0 5 化学分析测量不确定度评定J J F1 3 4 22 0 2 2 标准物质研制(生产)机构通用要求J J F1 3 4 32 0 2 2 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估J J F1 5 0 72 0 1 5 标准物质的选择与应用G B/T5 2 7 4.12 0 1 8 气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体(I S O6 1 4 2-1:2 0 1 5,I D
5、T)G B/T1 0 6 2 82 0 0 8 气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法(I S O6 1 4 3:2 0 0 1,I D T)I S O1 2 9 6 3-2 0 1 7 气体分析 气体混合物组成的测定基于单点和两点校准的比较法I S O1 4 1 6 7-2 0 1 8 气体分析 校准混合气体的通用质量要求和计量溯源性I S O1 9 2 2 9-2 0 1 9 气体分析 纯度分析和纯度数据的处理本规范在修订中基本保留了J J F1 3 4 42 0 1 2的主要章节和内容,修订主要包括:规范结构方面,删除了原有的“包装、贮存”部分,增加了“8赋值”部分,同时将“定值”
6、部分调整到“放压试验和稳定性研究”之前;增加了关键杂质等术语和定义(见3.3、3.4),细化了原料中杂质分析的要求(见5.1);增加了“4.3项目策划”要求;补充了混合气体制备过程中对于可燃性、毒性等的风险评估和制备要求(见5.2);补充了放压试验和稳定性研究对批次数量的要求(见7.1和7.2);细化了称量法的定值要求(见6.2)、认定值的核验(见8.3),细化了比较法定值的方法确认、测量模型等要求(见6.3);本规范所替代的历次版本发布情况为:J J F1 3 4 42 0 1 2。J J F1 3 4 42 0 2 3气体标准物质的研制1 范围本规范规定了气体标准物质的项目策划、制备、定值
7、、放压试验和稳定性研究、不确定度评定、赋值、量值比对、证书与标签编制等要求。本规范适用于采用称量法或比较法定值的气体类标准物质的研制工作。其他气体标准物质研制可参照执行。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J F1 0 0 5 标准物质通用术语和定义J J F1 0 5 9.1 测量不确定度评定与表示J J F1 1 8 6 标准物质证书和标签要求J J F1 3 4 2 标准物质研制(生产)机构通用要求J J F1 3 4 3 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估G B/T5 2 7 4.12 0 1 8 气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体(I S O6 1 4
8、 2-1:2 0 1 5,I D T)G B/T5 2 7 5(所有部分)气体分析 动态体积法制备校准用混合气体(I S O6 1 4 5,I D T)G B/T1 0 6 2 8 气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法(I S O6 1 4 3,I D T)G B/T1 4 8 5 0 气体分析 词汇(I S O7 5 0 4,I D T)G B/T1 6 8 0 4 气瓶警示标签G B/T2 7 4 1 72 0 1 7 合格评定 化学分析方法确认和验证指南G B/T3 4 7 1 0(所有部分)混合气体的分类I S O1 2 9 6 3 气体分析 基于单点和两点校准的比较法测定气体
9、混合物组成(G a sa n a l y s i sC o m p a r i s o nm e t h o d s f o r t h ed e t e r m i n a t i o no f t h ec o m p o s i t i o no fg a sm i x t u r e sb a s e do no n e-a n dt w o-p o i n t c a l i b r a t i o n)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和定义J J F1 0 0 5中规定的标准物质、基体标准
10、物质、均匀性、稳定性、特性值、定值、赋值、有效期等术语,G B/T1 4 8 5 0中规定的平衡气、杂质、饱和蒸气压、校准函数、多点校准、双点校准、单点校准、最低使用压力、最低使用温度、称量法、压力法、物质的量分数等术语及以下术语适用于本规范。1J J F1 3 4 42 0 2 33.1 气体标准物质 g a s r e f e r e n c em a t e r i a l以混合气体或纯气形式存在和使用的标准物质。注:气体标准物质也称标准气体。3.2 标称工作压力 n o m i n a lw o r k i n gp r e s s u r e盛装压缩气体的气瓶内在基准温度(一般为2
11、0)下气体达到完全均匀状态时的限定压力,或盛装液化气体的气瓶内气体在温度为6 0时的限定压力。注:1 标称工作压力有时也称公称工作压力。2 标称工作压力在气瓶上通常以“W P”缩写表示,例如“W P1 5”即“标称工作压力为1 5M P a”。3.3 关键杂质 c r i t i c a l i m p u r i t y影响气体预期用途的杂质。注:以下给出了关键杂质判定标准:用于制备混合气体的原料中含有与目标组分相同的杂质,例:制备低含量的氮中氧混合气,原料气氮气中可能存在的氧气杂质为关键杂质;对混合气体组成的分析检验结果可能产生影响的杂质,例:利用配备非选择性检测器的气相色谱仪对含有氩杂质
12、的氮中氧混合气体进行检测时,氩杂质可能会影响氧含量测定结果;用于制备混合气体的原料中含有与目标组分可能发生反应的杂质,例:如果配制氮中一氧化氮混合气,氮气中存在的氧杂质可能会与一氧化氮反应生成二氧化氮。3.4 重要杂质 s i g n i f i c a n t i m p u r i t y 对气体标准物质特性值的目标不确定度预期影响超过1 0%的杂质。3.5 比较法 c o m p a r i s o nm e t h o d由测量仪器的响应确定混合气体中指定组分(被分析物)含量的方法。注:比较法要求对测量系统进行校准,即通过测量气体标准物质中的指定组分,建立指定组分含量与仪器响应之间的关
13、系。4 概述4.1 命名以平衡气和目标组分为关键词命名,格式为“(平衡气)中(组分)气体标准物质”,例如:“氮气中一氧化碳气体标准物质”;对于多组分混合气体,需将所有组分列出,以顿号分开,命名为“(平衡气)中(组分1)、(组分2)、(组分3)混合气体标准物质”,例如:“合成空气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷混合气体标准物质”。注:1 平衡气通常为制备过程中最后充入的气体;平衡气也称补充气、底气或稀释气。2 平衡气也可以是混合气,例如合成空气。3 对于基体标准物质应在标准物质证书中说明所采用的基体材料来源。当目标组分数量较多(超过1 0个),且目标组分可以采用通用名称概括时,可以采用“(平衡气)中(
14、组分数量)种(通用名称)混合气体标准物质”的命名方式。例如:在环境监测领域常用的“氮气中5 7种挥发性有机物混合气体标准物质”,其2J J F1 3 4 42 0 2 3目标组分为“光化学评估监测站(P AM S)用5 7种挥发性有机物”。纯气或高纯气等气体标准物质,命名为“气体纯度标准物质”,例如“硫化氢气体纯度标准物质”。4.2 特性值的表示气体标准物质特性值应表达为:目标组分名称、含量及其不确定度。目标组分含量应采用物质的量分数(即摩尔分数)表示。4.3 项目策划研制机构应考虑影响气体标准物质研制质量的各个环节,包括:标准物质的预期用途、研制目标的可行性、原料的选择及其纯度分析、制备技术
15、和定值方法、量值核验分析方法、均匀性和稳定性研究、不确定度来源分析及认定值的不确定度评估、认定值的计量溯源性建立等。注:1 研制目标主要指气体标准物质的组成(包括目标组分和平衡气、目标组分应确定目标含量和目标不确定度)。2 研制目标还应考虑制备混合气体的可行性(包括兼容性、安全和凝结风险评估),以及混和气体的技术参数是否满足预期用途。5 混合气体的制备5.1 原料和气瓶5.1.1 制备所用的原料应具有生产厂家提供的质量证书、分析报告或纯度信息。5.1.2 研制机构应识别原料中的关键杂质和重要杂质,对其含量进行测量,并确保原料能满足研制要求。当测量结果表明原料纯度不能满足研制目标要求时,应对原料
16、采取提纯等处理措施,并对处理后原料纯度进行重新测定和评价。注:1 称量法和比较法定值均需要测量关键杂质和重要杂质。2 重要杂质的判定通常需要全面了解原料中的杂质信息。5.1.3 应建立和确认原料中关键杂质和重要杂质的测量方法,保证含量测量结果的计量溯源性,并合理评定测量结果的不确定度。原料主体成分的含量通过扣除其他杂质含量获得。计量溯源性应通过有能力的校准机构提供的校准服务或有证标准物质建立,也可以通过符合J J F1 3 4 2的标准物质研制机构生产的标准物质建立。从外部获得的测量结果(例如纯度分析报告或证书),应对测量结果的计量溯源性充分评估确认。评估内容至少包括:测量所用有证标准物质或测
17、量标准、测量方法和设备的有效性以及测量不确定度评定过程的合理性等。当使用气相色谱结合相对响应因子的方法测量和评估杂质含量时,应评估相对响应因子不确定度对测量结果的贡献。3J J F1 3 4 42 0 2 3当原料中杂质未检出时,应通过试验确认测量方法的检出限。注:1 测量过程和校准方法参见I S O1 2 9 6 3。2 测量方法检出限的评估参见G B/T2 7 4 1 72 0 1 7的5.4.2。3 杂质未检出时,可以参照G B/T5 2 7 4.12 0 1 8附录B.3以检出限一半评估该杂质含量。4 在我国,经过计量行政主管部门批准的标准物质是有证标准物质。5.1.4 气瓶可以是钢、
18、铝合金等材质的耐高压容器,气瓶应检验合格并在检验有效期内使用。5.1.5 气瓶(包括瓶阀)内壁材质不应与目标组分和平衡气发生反应,对于活性目标组分、微痕量目标组分,应评估其与气瓶内壁的兼容性。当评估结果不满意时,应对气瓶内壁进行钝化、涂层等处理措施,确保目标组分的稳定性。注:可以采用分装法考察气瓶内壁兼容性,即将制备好的气体标准物质作为母瓶,分装一部分到子瓶中。然后比较子瓶和母瓶中目标组分含量是否存在显著差异(通常采用均值检验方法)。所用分析方法应具有足够的灵敏度或分辨力,并且其重复性(sr)应满足srnut g t,r,其中n为分析重复次数,通常大于6次;ut g t,r指标准物质预期的相对
19、标准不确定度。5.2 制备要求5.2.1 研制机构应正确配备气瓶处理装置,并建立可靠的处理程序,通过抽真空甚至加热和/或氮气冲洗等方式处理气瓶。5.2.2 研制机构应建立气体标准物质制备程序,并按方法正确配置设备,测量设备应通过检定或校准保证测量结果的计量溯源性。注:1 气体标准物质制备通常需要配置气瓶清洗装置、配气装置、混匀装置等。2 称量法制备气体标准物质,通常应配备称量设备;压力法制备气体标准物质,应配备气体压力计。5.2.3 气体标准物质候选物可以单件制备,即一次仅制备一瓶气体标准物质候选物,也可以批量制备,即同时制备多件气体标准物质候选物。批量制备的情况下,应采用比较法定值。5.2.
20、4 应根据各组分的性质,确定加入顺序,并采取必要措施避免组分间的交叉污染。注:1 通常先加入量少的原料气。2 在加入不同原料气之前,应对管路、阀门等进行充分的抽真空、吹扫和置换,必要时应重复多次,以去除前一种原料气或空气残余的影响。5.2.5 应根据气体组分的性质以及研制目标,合理设计各个气体组分的充入量,以保证定值结果的不确定度符合预期目标。混合气体的充装量应确保气瓶内的最终压力不超过其公称工作压力。注:气体或液体原料的加入方法以及加入质量的确定过程参见G B/T5 2 7 4.12 0 1 8的附录A和附录C。4J J F1 3 4 42 0 2 35.2.6 原料之间一般不应发生化学反应
21、,除非已知这种化学反应是气体标准物质制备的关键环节,而且该化学反应的转化效率以及安全性均已被合理评估。注:一些反应是例外的,例如利用NO和O2反应获得NO2气体标准物质。尽管如此,在利用这种化学反应时应合理评估反应的可控性和安全性,并应建立相应的操作程序。5.2.7 制备含有可燃组分的混合气体时,应严格评估制备过程的风险,基于充分的试验或理论依据确定混合气体的组成和最终压力,并采取合理加入顺序,以保证安全。注:1 通常制备空气中单组分可燃气混合物时,当含量小于爆炸下限的5 0%时最高压力应不超过气瓶标称工作压力或1 5MP a;当含量为爆炸下限的5 0%7 5%时最高压力通常不超过气瓶标称工作
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