DB35+T热重分析法(TGA)测定聚烯烃产品中炭黑含量-(高清版).pdf
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1、 ICS 83.140 G33 DB35 福建省地方标准 DB35/T 15582016 热重分析法(TGA)测定聚烯烃产品 中炭黑含量 Determination of carbon black content of polyolefin products by Thermal Gravimetric Analysis 2016-04-06 发布 2016-07-06 实施福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 15582016 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 原理.1 5 仪器设备.1 6 试样准备.2 7 校准.2 8 试验步骤
2、.3 9 结果表述.3 10 试验报告.4 DB35/T 15582016 II 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院。本标准主要起草人:林伟、赵波。DB35/T 15582016 1 热重分析法(TGA)测定聚烯烃产品中炭黑含量 1 范围 本标准规定了用热重技术对添加炭黑的聚烯烃类产品中炭黑含量进行分析的一般方法。本标准适用于固体样品的分析,固体样品可分为片状、粒状或粉末状或纤维状样品。2 规范性引用文件
3、 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2918-1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境 ISO 11357-1-2009 塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则(Plastics.Differential scanning calorimetry(dsc).Part 1:General principles second edition)3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准:3.1 热重法 thermogravimetry(TG)在程序控温下,测量试
4、样的质量与温度或时间关系的一种热分析技术。3.2 热重曲线 TG curve 由热重分析法得到的曲线,以试样质量为纵坐标(y轴),温度T或时间t为横坐标(x轴)。4 原理 程序控温条件下,将试样以恒定的速率升温,试样在特定温度下,惰性气氛中发生热裂解反应,切换氧气气氛,试样中炭黑组分被氧化至恒重。通常,分解反应、氧化反应会引起试样的质量变化,以TG曲线记录质量变化,得到试样中炭黑含量。5 仪器设备 5.1 热重分析仪 用于试验的热重分析仪应有以下基本组成部分:DB35/T 15582016 2 5.1.1 热天平 应满足以下要求:能够产生恒定的加热和冷却速度,以适应特定的测量要求;能够维持测试
5、温度的恒定(测试过程中,温度波动不超过0.3 K);能够维持恒定的吹扫气流量,在一定的气流范围内(如:10 mL/min-150 mL/min),气流量可控制在设定值的10%之内;温度和质量范围满足试验要求;记录装置能够自动记录所测得的重量对温度和时间的曲线;温度信号测量精度不低于2K;时间测量精度不低于1s;重量测量精度不低于20g。5.1.2 吹扫气体 干燥的空气或氧气(氧化条件)或含氧气体积百分比不高于 0.001的适当惰性气体(非氧化条件)。任何情况下,吹扫气体中水分的重量含量应小于 0.001。5.2 天平 可以测量试样的初始重量,精度为0.01mg。5.3 气源 试验气体:氮气、氧
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