HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(代替GB 7479-87).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5352009 代替 GB 747987 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 Water qualityDetermination of ammonia nitrogen Nesslers reagent spectrophotometry 2009-12-31 发布 2010-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 5352009 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009 年 第 77 号 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,现批准环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。标准
2、名称、编号如下:一、环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 5332009);二、环境空气 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法(HJ 5342009);三、水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 5352009);四、水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 5362009);五、水质 氨氮的测定 蒸馏中和滴定法(HJ 5372009)。以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站()查询。自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述五项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、空气质量 氨的测定 纳氏试剂
3、比色法(GB/T 1466893);二、空气质量 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法(GB/T 1467993);三、水质 铵的测定 纳氏试剂比色法(GB 747987);四、水质 铵的测定 水杨酸分光光度法(GB 748187);五、水质 铵的测定 蒸馏和滴定法(GB 747887)。特此公告。2009 年 12 月 31 日 i HJ 5352009 ii HJ 5352009 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 方法原理.1 3 干扰及消除.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.3 7 分析步骤.3 8 结果计算.3 9 准确度和精密度.4 10 质量保证和质量控
4、制.4 iii HJ 5352009 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准是对水质 铵的测定 纳氏试剂比色法(GB 747987)的修订。本标准首次发布于 1987 年,原标准起草单位是江苏省环境监测中心站,本次为首次修订。本次修订的主要内容如下:标准的名称由水质 铵的测定 纳氏试剂比色法改为水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法。增加了比色皿的光程(1020 mm),降低了方法的检出限,扩大了方法的适用范围。明确规定了方法的测定下限和测定上限。取消了目
5、视比色法。规范和调整了标准文本的结构和格式。在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起,原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的水质 铵的测定 纳氏试剂比色法(GB 747987)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。iv HJ 5352009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)为剧毒物质,避免经皮肤和
6、口腔接触。1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为 50 ml,使用 20 mm 比色皿时,本方法的检出限为 0.025 mg/L,测定下限为 0.10 mg/L,测定上限为 2.0 mg/L(均以 N 计)。2 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm 处测量吸光度。3 干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。若样品中存在
7、余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 4.1 制备的水。4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。4.1.1 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加 10 g 同样的树脂,以利于保存。4.1.2 蒸馏法 在 1 000 ml 的蒸馏水中,加 0.1 ml 硫酸(=1.84 g/ml)
8、,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50 ml馏出液,然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。4.1.3 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。4.2 轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在 500下加热氧化镁,以除去碳酸盐。4.3 盐酸,(HCl)=1.18 g/ml。4.4 纳氏试剂,可选择下列方法的一种配制。4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液 称取 15.0 g 氢氧化钾(KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。1 HJ 5352009 称取 5.0 g 碘化钾(KI),溶于 10
9、 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置 24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定 1 个月。4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液 称取 16.0 g 氢氧化钠(NaOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾(KI)
10、和 10.0 g 碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期 1 年。4.5 酒石酸钾钠溶液,=500 g/L。称取 50.0 g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O64H2O)溶于 100 ml 水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至 100 ml。4.6 硫代硫酸钠溶液,=3.5 g/L。称取 3.5 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至 1 000 ml。4.7 硫酸锌溶液,=100 g/L。称取 10.0 g 硫酸锌(ZnSO47H2O)溶
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